方形真空12位凈化分離固相萃取儀

方形真空12位凈化分離固相萃取儀
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、

方形真空12位凈化分離固相萃取儀

固相萃取技術(shù)是一種基于液固分離萃取的試樣預(yù)處理技術(shù)!由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合而發(fā)展起來的%該技術(shù)通過顆粒細(xì)小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測物質(zhì)%被測物質(zhì)被定量吸附后!用體積較小的另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測物質(zhì)%在此過程中達(dá)到分離富集被測物質(zhì)的目的!然后用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行測定%固相萃取過程實(shí)質(zhì)上是一個柱色譜分離過程!其分離富集機(jī)理)固定相和溶劑選擇與高效液相色譜有許多相似之處*但固相萃取柱填料的粒徑"一般粒徑, (比高效液相色譜填料粒徑" (大!柱長度比高效液相色譜短!所以固相萃取 柱的柱效比高效液相色譜柱低得多*固相萃取只能分離性質(zhì)差別較大的物質(zhì)!而且分離時不以恒組分方式而是以數(shù)字開關(guān)方式進(jìn)行!即在吸附時分析物應(yīng)盡可能被吸附!而在洗脫時被吸附的分析物則應(yīng)被定量洗脫B()&C*固相萃取技術(shù)克服了傳統(tǒng)液液萃取富集技術(shù)難以處理大體積樣品及萃取過程中容易乳化等缺點(diǎn)!具有以下諸多優(yōu)點(diǎn)$可以獲得高的回收率和高的富集倍數(shù)&減少了高純有機(jī)溶劑的用量!減少了對環(huán)境的污染!同時減少了有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)對被測分析物的影響&無相分離操作!避免了乳化影響!易于收集分析物組分&操作簡單+快速)易于實(shí)現(xiàn)自動化,固相萃取技術(shù)適于較干凈的水樣!污水往往要經(jīng)過濾后才能通過萃取柱!過濾后有時會損失有機(jī)物,
環(huán)境水樣中被測物濃度一般較低!背景干擾大!使用固相萃取技術(shù)很容易富集水樣中的痕量被測組分!降低分析方法檢測限提高靈敏度!同時消除基體干擾對測定的影響!提高分析的準(zhǔn)確度,本文以測定水中痕量硝基苯類化合物為例!總結(jié)了如何建立一個完整的固相萃取技術(shù)測定環(huán)境水樣中痕量有機(jī)污染 物分析方法以及應(yīng)注意的問題,
建立一個完整的固相萃取方法需要從固相萃取柱選擇)柱預(yù)處理)加樣)去除干擾雜質(zhì))洗脫分析物)收集)濃縮幾個步驟分別進(jìn)行選擇和條件建立,
1、固相萃取柱的選擇
選擇合適的固相萃取柱是方法建立的關(guān)鍵!根據(jù)被 分析物的種類以及被測水樣的特點(diǎn)!主要從SPE的構(gòu)型及其中裝填的吸附劑兩方面選擇合適的固相萃取柱,
1.1(固相萃取構(gòu)型的選擇
SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盤兩種不同 的構(gòu)型,
典型的固相萃取柱柱容積為1-6ml填料質(zhì)量多在0.1-2g填料粒徑多為40UM柱兩端配有多孔的金屬或塑料篩板,其特點(diǎn)是價低)易于裝填!缺點(diǎn)是當(dāng)有液流通過時會有溝流現(xiàn)象產(chǎn)生!從而降低傳質(zhì)效率!使得固相萃取時加樣流速不能過大!否則會引起效率的降低!得到較低的回收率,
固相萃取盤一般是由粒徑很細(xì)’8-12um的鍵合硅膠或吸附樹脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纖維絲壓制而成!其厚度約0.5-1mm,商品化的固相萃取盤有47mm和99mm等!其橫截面積約為固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速適合萃取富集大體積水樣中痕量被測組分,其缺點(diǎn)是自己裝填困難!而商品化產(chǎn)品價格較高
, 此外還有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纖維上涂敷一層高聚物,SPME易于操作!幾乎不消耗溶劑!但目前主要用于定性!定量分析則有待于進(jìn)一步完善,

方形真空12位凈化分離固相萃取儀

固相萃取柱生產(chǎn)廠商一般都強(qiáng)調(diào)其固相萃取柱是一次性使用的。但在實(shí)際工作中，人們?yōu)榱私档统杀就Ｍ滔噍腿≈軌蚨啻问褂谩Ｎ覀冊?jīng)對美國瓦瑞安公司生產(chǎn)的Bond Elut Certify 鍵合硅膠固相萃取柱的重復(fù)使用的可能性進(jìn)行過評估 (J. Chromatogr. 137:619 ; 1993)。當(dāng)樣品基液是血漿時，這種固相萃取柱在經(jīng)過再生后可重復(fù)使用2-3次 (保持80%以上的回收率)。也有人報道固相萃取柱可重復(fù)使用10次 (J. Chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相對較為容易，反復(fù)使用的次數(shù)也會多一些。有人曾經(jīng)試驗重復(fù)使用這種固相萃取柱15次之多。對固相萃取柱的重復(fù)使用在很大程度上取決于樣品基液的復(fù)雜程度。樣品基液越復(fù)雜，SPE柱重復(fù)使用的可能性就越小。
固相萃取膜片(SPE disk)的重復(fù)使用也是如此，在很大程度上取決于樣品基質(zhì)。如果樣品中的干擾物在固相萃取膜片上不保留，或雖然保留，但通過yi定的清洗、再生溶劑處理后能夠基本恢復(fù)其原有的功能，則可以考慮重復(fù)使用。有的可以重復(fù)使用高達(dá)10次。
對固相萃取材料的重復(fù)使用謹(jǐn)慎。先，使用過的固相萃取柱進(jìn)行再生。而且是在使用完后馬上進(jìn)行再生。其次，對再生后的固相萃取柱進(jìn)行評估以保證其本底和回收率都可以接受。另外，還要考慮一下再生的成本是否值得。

SPE技術(shù)儀器裝置(十）固相萃取柱的重復(fù)使用

11. 固相萃取中的常見問題
問 題 原 因 解 決 方 法
在用反相SPE柱萃取時，洗脫餾份中有水。 1. 分析物洗脫之前SPE柱沒有很好的干燥。
1. 用氮?dú)饣蚩諝飧稍颯PE柱：用20-100微升含60-90%甲醇的水將SPE柱上的殘留水分除去。
Z后餾份中含有干擾物。 1. 干擾物與分析物被同時洗脫。



2. 干擾物來自SPE柱。 1. 在洗脫分析物之前選用中等性的溶劑將干擾物洗滌出SPE柱?？蓪煞N或更多中兼容的溶劑混合以達(dá)到不同的性。
選用對分析物親合力更大而對干擾物親合力低的SPE柱。
用兩根不同性的SPE柱以除去干擾物。如反相柱然后離子交換柱或硅膠柱。
2. 在柱子預(yù)處理之前用洗脫溶劑洗滌SPE柱。
SPE柱流速降低或阻塞。 1. 樣品存在過多的顆粒。
2. 樣品溶液粘度太大。 1. 對樣品進(jìn)行過濾或離心。
2. 用溶劑對樣品進(jìn)行稀釋。
反相柱從固態(tài)樣品中用萃取非性分析物。 1. 分析物不在液體溶液中。
1. 用甲醇、異丙醇或乙腈對樣品進(jìn)行均漿處理。然后過濾或離心，再用水對清液進(jìn)行稀釋為含水量為70-90%的水溶液。
用正相柱從固態(tài)樣品中萃取分析物。 1. 分析物不在液體溶液中。
1. 用非性溶劑 (如: 正己烷、石油醚、氯仿等)均漿。
用正相柱從脂肪樣品中萃取分析物。 1. 脂肪可與分析物一起被洗脫出來或降低SPE柱的吸附容量。 1. 用正己烷溶解脂肪。冰凍除去凝結(jié)的脂肪。
用反相柱從含蛋白質(zhì)的溶液中(血、血清、血漿)萃取分析物。 1. 分析物與蛋白質(zhì)鍵合使分析物通過SPE柱而沒有被保留。