純蒸汽品質(zhì)測試

     在制藥工藝用水選擇中，針對無菌藥品物料、容器、設(shè)備、無菌衣或其他物品需進入無菌作業(yè)區(qū)的濕熱無菌處理以及培養(yǎng)基的濕熱滅菌應(yīng)選擇純蒸汽作為介質(zhì)。為保證滅菌質(zhì)量，其關(guān)鍵

因素便是需要符合要求的高質(zhì)量的純蒸汽。純蒸汽質(zhì)量要求除必須符合《中華人民共和國藥典》中“注射用水”的各項質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定之外，由于濕熱滅菌的特殊性，所以質(zhì)量部門必須定期進行純蒸汽品質(zhì)測試，并對純蒸汽的不凝性氣體含量、過熱度、干燥度這3個指標(biāo)有所規(guī)范。
 
     不凝性氣體指的是在常溫下溶解在水中的氣體，主要成分是空氣（氧氣、氮氣、氫氣等）。其在水中的溶解度隨著溫度的升高或壓力降低而下降，不凝性氣體的存在可能導(dǎo)致如下兩個問

題：
  1.不凝性氣體是一種絕緣體，空氣層或氣阱的存在都可能使加熱過程受到不良影響。
  2.不凝性氣體的存在可能成為蒸汽/水到達載荷各個部位的物理屏障，從而影響純蒸汽分布的均勻性，會在局部對微生物體內(nèi)細胞壁凝固不利，從而對滅菌工藝產(chǎn)生影響。
  干燥度是指飽和蒸汽中所攜帶的干飽和蒸汽與飽和蒸汽的比值，純蒸汽干燥度用于衡量其具有的內(nèi)熱能量。
  過熱值是指在某一壓力下，其溫度值超出該壓力下的沸點溫度。過熱蒸汽是一種透明的無色氣體，只有當(dāng)溫度下降到沸點溫度時才會發(fā)生冷凝。只有這時才會產(chǎn)生滅菌所需的水汽，因此對

工藝過程具有一定的危險性。
    使用英國 DEKON 純蒸汽品質(zhì)測試系統(tǒng)進行不凝性氣體、干燥度、過熱值等進行測試，可以典型的證明從蒸汽分配器到設(shè)備分支的輸送情況，以達到期望理想的滅菌效果。
  
◆ 不凝性氣體測試
  1.按要求組裝好異型管，連接件和卡具。將蒸汽品質(zhì)測試套件中的不凝性氣體測試裝置固定在三腳架上，調(diào)節(jié)到合適的高度，冷卻水入口連接潛水泵（冷卻水28℃以下為宜），出口連接儲

水桶，冷凝水出口連接地漏。
  2.關(guān)閉不凝性氣體測試裝置的水流限流閥和蒸汽限流閥。將不凝性氣體測試裝置與取樣點連接，打開冷凝水出口閥和玻璃管上的排氣閥，在玻璃管中加入冷水并調(diào)節(jié)水位直至兩邊玻璃管的

水位都在刻度0處。
  3.將雙連接熱電偶連接線的一端熱電偶連接到不凝性氣體測試裝置的插槽中，另一端插入雙路輸入溫度計的插槽中；然后將3mm×100mm熱電偶探頭加適配器的一端通過卡具連接在異型管上

，并使其位于管道的軸心；另一端也插入雙路輸入溫度計的插槽中，記錄蒸汽供應(yīng)管道中的溫度。打開水流限流閥和蒸汽限流閥，調(diào)節(jié)它們的流量，使得溫度表測得冷凝溫度穩(wěn)定在80~90℃之

間，再次調(diào)節(jié)使得兩邊玻璃管的水位都在刻度0處。
  4.同時關(guān)閉冷凝水出口閥和玻璃管上的排氣閥，可以看到右側(cè)管由于氣體增加液位慢慢降低，左側(cè)管液位慢慢升高，一段時間后讀數(shù)得到右側(cè)管氣體增加的體積Vb和左側(cè)管水增加的體積Vc

。
  不凝性氣體比例=Vb/（Vc- Vb）×*
 
◆ 干燥度測試
  1.按要求組裝好異型管，連接件和卡具。將3mm×100mm熱電偶探頭加適配器的一端通過卡具連接在異型管上，并使其位于管道的軸心；另一端插入雙路輸入溫度計的插槽中，記錄蒸汽供應(yīng)

管道中的溫度。打開蒸汽，穩(wěn)定后記錄蒸汽供應(yīng)管道中的溫度（Ts）。
  2.將真空瓶，橡膠塞，汲取管橡膠連接管連接起來，秤重并記錄重量（M1）。
  3.取下橡膠塞在保溫瓶中加入650±50克冷水（低于27℃）。塞上橡膠塞，保證瓶外干燥無水殘留，秤重并記錄重量（M2）。
  4.將*焊接的熱電偶探頭一端插入雙路輸入溫度計的插槽中，焊接端從橡膠塞的不銹鋼短管中插入保溫瓶的水中。記錄保溫瓶中水的初始溫度（T0）。
  5.將皮托管水平同軸地連接到蒸汽管道上。打開蒸汽，穩(wěn)定后將橡膠管連接上皮托管。調(diào)節(jié)橡膠管使冷凝水可順暢地流入保溫瓶中。
  6.當(dāng)保溫瓶內(nèi)水的溫度達到接近80℃時斷開橡皮管和皮托管的連接，搖動保溫瓶以使其充分混合，記錄zui終水溫（T1）。
  秤重并記錄zui終重量（M3）。
  實際加入水的重量 Mw = M2 - M1。
  收集的冷凝水的重量 Mc = M3 - M2。
  按以下公式計算蒸汽的干燥度：
 

 
L=在溫度為Ts時飽和干燥蒸汽的潛伏熱（kJ·kg-1）。
 
◆ 過熱值測試
  1.按要求組裝好異型管，連接件和卡具。將皮托管水平同軸地連接到蒸汽管道上。
  2.將*焊接的熱電偶探頭一端插入雙路輸入溫度計的插槽中，焊接端插入擴充管并使其位于擴充管的中心。擴充管外套上保護套。將擴充管連上皮托管。
  3.打開蒸汽，穩(wěn)定后記錄擴充管中的溫度（Te）。按以下公式計算過熱值，單位℃：
  過熱值=Te – T0
  T0是當(dāng)?shù)卮髿鈮合滤姆悬c。
  過熱值如是負值則取0℃。
    在實際操作進行檢測過程中發(fā)現(xiàn)純蒸汽干燥度和過熱值這兩項很容易滿足要求，主要問題是不凝性氣體很難達到要求。目前我國制藥機械廠家生產(chǎn)的純蒸汽發(fā)生器制造依

據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JB20031—2004《純蒸汽發(fā)生器》，其中并未對純蒸汽中的不凝性氣體含量做出規(guī)定，比較國內(nèi)外的純蒸汽發(fā)生器不凝性氣體的檢測結(jié)果也不難發(fā)現(xiàn)差異。針對國產(chǎn)純蒸汽發(fā)生器的改造

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，去除不凝性氣體的必要條件是在進水溫度達到80～90 ℃位置處的zui高點設(shè)置排空閥，此時水中的氣體溶解度較低，且水汽分離效果好。  
  
◆ 可參考的文件：
  - USP Pure Steam
  - ISPE water & steam
  - EN285:2015
  - HTM 2010