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如何鑒別異丁司特

閱讀:765          發(fā)布時間:2018-9-6
 異丁司特原料藥在治療哮喘方面,是*的原料藥之一,那么該如何鑒別 異丁司特呢?

(1)取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于異丁司特40mg),加乙醇4ml,振搖,濾過,加2.4-二硝基苯肼試液(取2.4二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,搖勻,濾過,即得)5ml,振搖,有沉淀析出。

含量均勻度取本品1片,置乳缽中,研細(xì),用乙醇約40ml研磨并分次轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻。照含量測定項下的方法測定含量,應(yīng)符合規(guī)定(中國藥典1995年版二部附錄XE)。

釋放度取本品,照釋放度測定法(中國藥典1995年版二部附錄XD法),采用溶出度測定法法的裝置,以pH1.2的鹽酸液(取氯化鈉2.0g,濃鹽)本標(biāo)準(zhǔn)自2000年7月14日起試行,試行期2年。

保護(hù)期至2008年6月15日,保護(hù)期內(nèi),其他單位不得仿制。酸7.0ml,加水稀釋成1000ml,搖勻,即得)500ml為溶劑,轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)2小時時取溶液10ml濾過。立即將溶劑換成磷酸鹽緩沖液(pH6.8)500ml,轉(zhuǎn)速仍為每分鐘100轉(zhuǎn),繼續(xù)依法操作。2小時時取溶液10ml濾過,并即時在操作容器中補(bǔ)充磷酸鹽緩沖液(pH6.8)10ml。5小時時再取溶液10ml濾過,取續(xù)濾液5ml置10ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度,搖勻。上述三種溶液作為供試品溶液。

另取經(jīng)五氧化磷干燥24小時的異丁司特對照品20mg,精密稀定,置50ml量瓶中,用乙醇溶解并稀釋至刻度。精密量取適量,分別用鹽酸液(pH1.2)稀釋成每1ml中約含4μg的溶液和用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋成每1ml中約含8μg的溶液,作為對照品溶液。

取上述供試品溶液和對照品溶液,以各自溶劑作參比,照分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄IVA),在320nm的波長處分別測定吸收度,計算出每片在不同時間的釋放量。

本品每片在鹽酸液(pH1.2)中2小時、磷酸鹽緩沖液(pH6.8)中2小時和5小時的累計釋放量,應(yīng)分別相應(yīng)為標(biāo)示量的10~20%、35~60%和70~95%,均應(yīng)符合規(guī)定。

其它應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典1995年版二部附錄IA)。

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