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鹽酸土霉素原料藥
閱讀:809 發(fā)布時(shí)間:2018-3-1鹽酸土霉素原料藥
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中文同義詞:地霉素;氧四環(huán)素
CAS號(hào) 2058-46-0
EINECS號(hào) 218-161-2
分子式 C22H25ClN2O9
分子量 496.8949
熔點(diǎn) 180℃
性狀 常用其鹽酸鹽,為黃色結(jié)晶性粉末,無臭,味苦;有引濕性;遇光色漸變深,在堿溶液中易破壞失效。在水中易溶,在乙醇中略溶。鹽酸土霉素原料藥
【含量測(cè)定】照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨溶液[0.25mol/L醋酸銨溶液-0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液-三乙胺(100:10:1),用醋酸調(diào)節(jié)pH值至7.5]-乙腈(88:12)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。取4-差向四環(huán)素對(duì)照品適量,加0.O1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液;取土霉素對(duì)照品(約含3%的2-乙酰-2-去酰胺土霉素)適量,加少量0.1mol/L鹽酸溶液溶解,用水稀釋制成每1ml中約含土霉素0.5mg的溶液,取上述兩種溶液(1:24)混合制成每lml中約含4-差向四環(huán)素20μg和土霉素480μg(約含2-乙酰-2-去酰胺土霉素14.5μg的混合溶液作為分離度溶液。取該溶液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,出峰順序?yàn)椴钕蛩沫h(huán)素峰(與土霉素峰相對(duì)保留時(shí)間約為0.9)、土霉素峰、2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰(與土霉素峰相對(duì)保留時(shí)間約為1.1)。土霉素峰的保留時(shí)間約為12分鐘。4-差向四環(huán)素峰與土霉素峰間的分離度應(yīng)大于2.0,土霉素峰與2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰間的分離度應(yīng)大于2.5。
測(cè)定法取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加0.O1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用0.O1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取土霉素對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C22H24N209的含量。
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