詳細(xì)介紹
本標(biāo)準(zhǔn)樣品按照GB/T15000系列[標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則](等同采用ISO指南31,34和35等)及GB/T15481(等同采用ISO/IEC17025)的有關(guān)要求進(jìn)行生產(chǎn)和定值,主要用于測量儀器校準(zhǔn),分析方法評價,質(zhì)量控制,能力驗證和技術(shù)仲裁。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)樣品采用純度準(zhǔn)確定值的丙烯腈純品為原料,以HPLC級甲醇為溶劑,采用重量法準(zhǔn)確配制而成。
丙烯腈,英文名稱: Acrylonitrile,CAS: 107-13-1
二、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)樣品以測試值作為濃度標(biāo)準(zhǔn)值,測試方法采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)通過使用滿足計量學(xué)特性要求的制備方法,測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值溯源性。
三、特性量值及不確定度
編號 | 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(μg/mL) | 不確定度(k=2)(%) |
BY400010 | 甲醇中丙烯腈 | 52.1 | 4.2 |
標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由原料純度,稱量,定容以及均勻性,穩(wěn)定性等不確定度分量合成。 |
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF1343-2012[標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理],對分裝后的樣品進(jìn)行隨機抽樣。對溶液濃度進(jìn)行均勻性檢驗,穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性,穩(wěn)定性良好。
本標(biāo)準(zhǔn)樣品量值自定值日期起,有效期為12個月, 研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
五、包裝、運輸和貯存、使用及注意事項
1.包裝: 本標(biāo)準(zhǔn)樣品采用硼硅酸鹽玻璃安瓿瓶包裝,約2mL/支,移取或稀釋時請以移液管量取為準(zhǔn)。
2.運輸和貯存: 常溫運輸,運輸時應(yīng)避免擠壓,碰撞;冷凍和避光條件下貯存。
3.使用: 啟封前于室溫(20±3°C)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開,應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)樣品使用。
六、適用范圍(本標(biāo)準(zhǔn)溶液適用但不限于以下分析標(biāo)準(zhǔn))
HJ 679[土壤和沉積物,丙烯腈,乙腈的測定 頂空-氣相色譜法]
七、分析方法(僅供參考)
1.分析條件:
檢測器: HPLC-DAD
色譜柱: Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )
流動相: 乙腈:水=55:45
波 長: 210nm
流 速: 1.0mL/min
進(jìn)樣量: 2μL
2. 色譜圖