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空氣中總烴和非甲烷總烴分析氣相色譜儀
閱讀:2713 發(fā)布時間:2021-5-15應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境檢測
符合標(biāo)準(zhǔn) :
《空氣和廢氣監(jiān)測方法》(第四版),
GB/T15263《環(huán)境空氣總烴的測定 氣相色譜法》
HJ/38 -1999《固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法》
一、前言
非甲烷烴(NMHC)通常是指除甲烷以外所有可會發(fā)的碳?xì)浠衔?,又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度,對人體健康有害外,還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對環(huán)境和人類造成危害。
我國《大氣無言物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16927-1996) 的非甲烷總烴的廠界濃度標(biāo)準(zhǔn)為5mg /m3,匯譜分析公司根據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測方法》第四版中規(guī)定,采用十通閥一次進(jìn)樣雙柱并聯(lián)單FID監(jiān)測的流程優(yōu)化方案,滿足總烴的監(jiān)測要求。ZD檢出濃度為0.05mg/m3。
二、該分析方法的特點(diǎn):
單FID配置,消除雙FID,因FID的靈敏度的差異性引起誤差。雙填充柱并聯(lián),十通閥進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣,同時分析總烴和甲烷。
三、實(shí)驗(yàn)儀器
GC9860氣相色譜儀(北分三譜);
BF-4除烴儀(北分三譜);
四、試驗(yàn)過程
4.1樣品處理過程
樣品處理過程參照《空氣和廢氣監(jiān)測方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器,現(xiàn)場采樣后密封注射器。
4.2色譜條件
柱溫:50℃
檢測器溫度:150℃
進(jìn)樣器溫度:150℃
進(jìn)樣量:1ml
柱流量:20ml/min
4.3定性分析
樣品進(jìn)入總烴分析柱,只出一個總烴峰,樣品中其他組分不能分開;樣品進(jìn)入甲烷分析柱,可以將甲烷和其他組分分開。
4.4定量分析
以甲烷為標(biāo)準(zhǔn)氣,采用面積外標(biāo)法定量,結(jié)果以甲烷計(jì)。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
5.1系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
采用5μmol/mol(VN)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行分析,結(jié)果見表1
5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
采用100ml玻璃注射器,高純氮?dú)庵鸺壪♂尩姆椒ㄅ渲貌煌瑵舛龋?/font>5/10/20/50/100μmol/mol甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣,分別去適量氣體標(biāo)氣進(jìn)樣分析,以峰面積與對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。按上述色譜條件分析,得如下標(biāo)準(zhǔn)曲線圖:
5.3脫烴空氣分析
因O2在FID的響應(yīng)對總烴分析有正干擾,需要采用脫烴的空氣做為空白,實(shí)際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。脫烴空氣分析見圖四。定量結(jié)果見表2
5.4空氣樣品分析
用10ml玻璃注射器吸取試驗(yàn)室內(nèi)空氣,諸如氣相色譜進(jìn)行分析,譜圖見圖5,3次重復(fù)性分析見表3
總烴的定量重復(fù)性為2.04%,甲烷的定量重復(fù)性為1.74%,符合定量檢測方法的要求。非甲烷總烴=總烴-空氣空白-甲烷=4.60-1.74-2.40=0.45μmol/mol即0.32/m3
結(jié)論
采用本文描述方法可以滿足空氣中總烴和非甲烷總烴的測試,符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求,ZD檢測濃度可以達(dá)到0.05mg/m3
儀器配置
序號 | 名稱 | 規(guī)格型號 | 數(shù)量 | 單位 | 備注 |
1 | 氣相色譜儀 | GC-9860 | 1 | 臺 | 北分三譜 |
2 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1 | 臺 | 北分三譜 |
3 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1 | 臺 | 北分三譜 |
4 | 氮?dú)?font face="Calibri">+減壓閥 | 40升 | 1 | 瓶 | 北分三譜 |
5 | 標(biāo)氣+減壓閥 | 8升 | 1 | 瓶 | 北分三譜 |
6 | 除烴儀 | BF-4 | 1 | 臺 | 北分三譜 |
7 | 十通閥 | 進(jìn)口 | 1 | 套 |
|
8 | 不銹鋼分析柱 | 3M | 2 | 支 | 匯譜分析 |
9 | 色譜工作站 | N2000 | 1 | 套 | 浙大 |
10 | 玻璃注射器 | 100ml | 10 | 個 | 北分三譜 |
11 | 玻璃注射器 | 10ml | 10 | 個 | 北分三譜 |
12 | 氣體取樣袋 | 1L | 10 | 個 | 北分三譜 |
13 | 電腦+打印機(jī) | 品牌 | 1 | 套 | 北分三譜 |