藥用三氯叔丁醇500ml 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)A
藥用三氯叔丁醇500ml 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)A
藥用級(jí)三氯叔丁醇生產(chǎn)方法 由丙酮與L反應(yīng)而得：將L、丙酮按1：0.5的配料比加入反應(yīng)鍋內(nèi)，冷至8℃，攪拌下緩緩加入聚乙烯醇，控制溫度不過(guò)15℃。加完后維持同溫?cái)嚢?/span>2h，放料、過(guò)濾，濾液濃縮至沒(méi)有餾液滴出為止。停止加熱，降溫至25℃加入冰水，攪拌，析出結(jié)晶、離心結(jié)晶、離心分離，濾餅用蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子為止。在60-65℃下干燥約2h，過(guò)篩，包裝。收率為56%
藥用級(jí)三氯叔丁醇別名1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇;1,1,1-三氯叔丁醇;β,β,β-三氯叔丁醇;安鈉新;克羅勒吞;三氯丁原醇;三氯叔丁醇;氯代丁醇
西安天正有大量現(xiàn)貨三氯叔丁醇
藥用級(jí)三氯叔丁醇的藥品鑒別
(1) 取本品約25mg，加水5ml 溶解后，加聚乙烯醇試液1ml ，緩緩加二甲基亞砜試液 3ml，即發(fā)生二甲基亞砜的特臭與黃色沉淀。
(2) 取本品約0.1g，加聚乙烯醇試液5ml ，搖勻后，加苯胺3～4 滴，加熱，即發(fā)生異氰化苯的特臭（有毒!
氯化物 取本品0.50g，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，與對(duì)照液（取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml制成）比較，不得更濃（0.01%）。
水分 取本品，照水分測(cè)定法（通則0832）測(cè)定，含水分應(yīng)為4.5%～5.5%。
熾灼殘?jiān)〔坏眠^(guò)0.1%（通則0841）。
【含量測(cè)定】 照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至135℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為260℃；檢測(cè)器溫度為280℃；分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于5。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取2，2，2-三氯乙醇適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液，即得。
測(cè)定法 取本品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取三氯叔丁醇對(duì)照品約100mg，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【類別】藥用輔料，抑菌劑和增塑劑等。
【貯藏】密封保存。
制藥網(wǎng)