中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 21704-2008
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乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定
Determination of non-protein-nitrogencontentin milk and dairy products
(ISO 8968-4:2001/IDF 20-4:2001,Milk- Determinationof nitrogencontent-Part
4: Determination of non-protein-nitrogencontent,MOD)
2008-04-09 發(fā)布 2008-07-01 實(shí)施
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中華人民共和國(guó)*
發(fā)布 中國(guó)*
GB/T 21704-2008
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 ISO 8968-4:2001/IDF 20-4:2001《檢測(cè)牛乳中氮含量 第 4 部分: 檢測(cè)非蛋白氮含量》(英文版)。
本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) ISO 8968-4:2001/IDF 20-4:2001重新起草,按照 GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn) 編
寫規(guī)則 第4部分:化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)*提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:*食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(上海)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:孟瑾、鄭冠樹、韓奕奕、吳榕、朱建新。
乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定
1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于。
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2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件, 隨后所其有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本 標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其zui 新
版GB本/T適50用09于.1本-2標(biāo)00
。食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分 總則
GB/T5009.5-2003 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992,neq ISO 3696:
1987)
3 術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.
1 非蛋白氮含量 non-protein-nitrogen content
蛋白質(zhì)以外氮的含量。
4 原理
用 15%的三氯乙酸溶液沉淀蛋白質(zhì),濾液經(jīng)消化、蒸餾后,用 0.01mol/L鹽酸滴定, 算氮含計(jì)量,即為樣品中非蛋白氮的含量。
5 試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?/span>
5.1 水:GB/T6682 規(guī)定的一級(jí)水。
5.2 蔗糖(C
12H22O11):含氮量質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于 0.002%,使用之前不能在烘箱中干燥。
5.3 三氯乙酸溶液:150g/L,稱取 15.0g三氯乙酸(CCl3COOH),加水溶解并稀釋
100mL,混勻。 至
5.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]:配制標(biāo)定按 GB/T5009.1-2003附錄 B
執(zhí)行。
5.5 其余試劑同 GB/T5009.5-2003 中試劑。
5.6 定量濾紙:中速。
6 儀器設(shè)備 常用實(shí)驗(yàn)室儀器及以下各項(xiàng)。
6.1 分析天平:感量 0.0001g。
6.2 均質(zhì)機(jī):轉(zhuǎn)速 6000r/min~18000 r/min。
6.3 定氮蒸餾裝置,或定氮儀。
7 分析步驟
7.1 試樣制備 貯藏在冰箱中的乳與乳制品,應(yīng)在試驗(yàn)前預(yù)先取出,并達(dá)室溫。
7.1.1 液態(tài)試樣
準(zhǔn)確稱取試樣 10g,至0.0001g,置于預(yù)先已稱量的燒杯中,待測(cè)。
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7.1.2 固態(tài)試樣
準(zhǔn)確稱取試樣 10g,至0.0001g,置于燒杯中。乳粉加入90mL 溫水(5.1), 均勻攪;拌干酪加入40mL溫水(5.1),均質(zhì)機(jī)(6.2)勻漿溶解;黃油溫?zé)崛刍?。吸?/span>
10mL 于預(yù)先已稱量的燒杯中,稱量,待測(cè)。
7.2 沉淀、過(guò)濾
量取 40mL 的三氯乙酸溶液(5.3),加入至上述盛有試樣(7.1)的燒杯中,搖勻, 稱量準(zhǔn)。確靜置 5min,中速濾紙(5.6)過(guò)濾,收集澄清濾液。
7.3 測(cè)定
準(zhǔn)確稱取濾液 20g,至0.0001g,用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.4)代替
0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按 GB/T5009.5-2003 *法規(guī)定執(zhí)行。
7.4 空白測(cè)定
準(zhǔn)確稱取 0.1g蔗糖(5.2)于燒杯中,加入 16mL 的三氯乙酸溶液(5.3),按操作7進(jìn).2行、,7.作3為空白值。
8 結(jié)果計(jì)算
試樣中非蛋白氮的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:
1.4007c(V1-V0 )(m2-0.065m1) X=
m3 m1
…………(1)
式中:
X———試樣中非蛋白氮的含量,%;
c———鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1———試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V0———空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); m2———加入40mL三氯乙酸溶液后的試樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.065———響應(yīng)因子; m1———用于沉淀蛋白的試樣質(zhì)量,單位為克(g); m3———用于消化濾液的質(zhì)量,單位為克(g)。
測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示,保留3位有效數(shù)字。
9 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。