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寧夏實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)裝修工程,環(huán)揚(yáng)*承建各類(lèi)實(shí)驗(yàn)室

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環(huán)揚(yáng)實(shí)驗(yàn)室整體設(shè)計(jì)裝修工程,寧夏實(shí)驗(yàn)室裝修工程(一)液相色譜分析實(shí)驗(yàn)室的概述主要體現(xiàn)在高效率分離,對(duì)復(fù)雜的有機(jī)化合物分離制取純凈化合物,定量分析和定性分析,儀器設(shè)備主要有:高效液相色譜儀,適宜于高沸點(diǎn)化合物、難揮發(fā)化合物、熱不穩(wěn)定化合物、離子化合物、高聚物等,彌補(bǔ)氣相色譜儀的不足

詳細(xì)介紹

環(huán)揚(yáng)實(shí)驗(yàn)室整體設(shè)計(jì)裝修工程,寧夏實(shí)驗(yàn)室裝修工程
(一)液相色譜分析實(shí)驗(yàn)室的概述

   主要體現(xiàn)在高效率分離,對(duì)復(fù)雜的有機(jī)化合物分離制取純凈化合物,定量分析和定性分析,儀器設(shè)備主要有:高效液相色譜儀,適宜于高沸點(diǎn)化合物、難揮發(fā)化合物、熱不穩(wěn)定化合物、離子化合 物、高聚物等,彌補(bǔ)氣相色譜儀的不足。環(huán)境和實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)裝備設(shè)計(jì)要求與氣相色諳室相近。液相色譜法是指流動(dòng)相為液體的技術(shù)。早期的液相色譜(經(jīng)典液相色譜)是將小體積的試液注入色譜 柱上部,然后用洗脫液(流動(dòng)相)洗脫。這種經(jīng)典色譜法,流動(dòng)相依靠自身的重力穿過(guò)色譜柱,柱效差(固定相顆粒不能太小),分離時(shí)間很長(zhǎng)。70年代初期發(fā)展起來(lái)的高效液相色譜法,克服了經(jīng)典液相色譜法柱效低,分離時(shí)間很長(zhǎng)的缺點(diǎn)。成為一種高效、快速的分離技術(shù)。高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(*高輸送壓力可達(dá)4.9´107 Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn));同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè) 。

 

(二)高效液相色譜分析法的特點(diǎn)

 

 1.高壓:液相色譜法以液體為流動(dòng)相(稱(chēng)為載液),液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地 通過(guò)色譜柱,必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150~350×105 Pa。      

2.高速:流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,一般可達(dá)1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典液相色譜法少得多,一般少于1h 。      

 3.高效:近來(lái)研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。       

 4.高靈敏度:高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測(cè)器,進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢 測(cè)器靈敏度可達(dá)10-11 g。另外,用樣量小,一般幾個(gè)微升。      

 5.適應(yīng)范圍寬:氣相色譜法與高效液相色譜法的比較:氣相色譜法雖具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣虼瞬皇茉嚇訐]發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大(大于 400 以上)的有機(jī)物(這些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的 75% ~ 80% )原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析。 據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。

 

 (三)檢測(cè)器

 

(1)紫外光度檢測(cè)器      

  它的作用原理是基于被分析試樣組分對(duì)特定波長(zhǎng)紫外光的選擇性吸收,組分濃度與吸光度的關(guān)系遵守 比爾定律。*常用的檢測(cè)器,應(yīng)用*廣,對(duì)大部分有機(jī)化合物有響應(yīng)。     

 

特點(diǎn):

a.靈敏度高:其*小檢測(cè)量10-9g·mL-1 ,故即使對(duì)紫外光吸收很弱的物質(zhì),也可以檢測(cè);     

b. 線(xiàn)性范圍寬;(比爾定律)      

c. 流通池可做的很?。?mm × 10mm ,容積 8μL);     

d. 對(duì)流動(dòng)相的流速和溫度變化不敏感,可用于梯度洗脫;      

e. 波長(zhǎng)可選,易于操作:如,使用裝有流通池的可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)(可變波長(zhǎng)檢測(cè)器)。    

 

缺點(diǎn):對(duì)紫外光不吸收的試樣不能檢測(cè);同時(shí)溶劑的選擇受到限制。     

 

(2)光電二極管陣列檢測(cè)器    

 

 紫外檢測(cè)器的重要進(jìn)展;陣列由1024個(gè)光電二極管陣列,每個(gè)光電二極管寬僅50μm,各檢測(cè)一窄段波 長(zhǎng)。如圖所示,在檢測(cè)器中,光源發(fā)出的紫外或可見(jiàn)光通過(guò)液相色譜流通池,在此流動(dòng)相中的各個(gè)組分進(jìn)行特征吸收,然后通過(guò)狹縫,進(jìn)入單色其進(jìn)行分光,*后由光電二極管陣列檢測(cè),得到各個(gè)組分的吸收信號(hào)。經(jīng)計(jì)算機(jī)快速處理,得三維立體譜圖。       

 

(3)熒光檢測(cè)器      

 

 熒光檢測(cè)器是一種高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器。對(duì)多環(huán)芳烴,、、卟啉類(lèi)化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類(lèi)化合物等有響應(yīng).熒光檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及工作原理和熒光光度計(jì)相似。      

 

(4)差示折光檢測(cè)器   

 

  除紫外檢測(cè)器之外應(yīng)用*多的檢測(cè)器。  差示折光檢測(cè)器是借連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率的方法來(lái)測(cè)定試樣濃度的檢測(cè)器。溶液的折射率是純?nèi)軇鲃?dòng)相)和純?nèi)苜|(zhì)(試樣)折射率乘以各物質(zhì)的濃度之和。因此溶有試樣的流動(dòng)相和純流動(dòng)相之間折射率之差表示試樣在流動(dòng)相中的濃度。     

(5)電導(dǎo)檢測(cè)器      

 

其作用原理是根據(jù)物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生電導(dǎo)變化來(lái)測(cè)定電離物質(zhì)含量。

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