二氧化硫測定儀

產(chǎn)品推薦及報價

由于2015版改加鹽酸用用0.01 mol/L NaOH 滴定，至黃色持續(xù)時間20 秒不褪，HCl易揮發(fā)，建議用壓縮機(jī)型

儀器詳細(xì)介紹

三、中藥材及飲片二氧化硫殘留量一體化蒸餾測定儀

為防止中藥材粗加工過程中濫用或者過度使用硫黃熏蒸的問題，國家藥典委員會在《中國藥典》2010年版******增補(bǔ)本，2015年版二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)。規(guī)定山藥等10種傳統(tǒng)習(xí)用硫黃熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得過400mg/kg，其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。此限度是為了防止中藥材初加工過程中濫用或者過度使用硫磺熏蒸。

　　對于蒸餾儀器的選擇，目前多以簡單的電熱爐或電熱套配合全玻蒸餾器組成，而且還要涉及到氮吹的控制，磁力攪拌器、滴定等，組裝程序極為繁瑣，操作不便。公司研制的多功能智能蒸餾儀實現(xiàn)了多種功能一體化設(shè)計，該儀器以《中國藥典》中二氧化硫檢測方法為依據(jù)，集合了加熱、蒸餾、冷卻、氮吹、磁力攪拌、滴定等各種功能，可以一次性處理四組樣品。

目前，二氧化硫的檢測方法主要有比色法、氣相色譜法、離子色譜法和滴定法等。比色法易受干擾且試劑毒性大，很少采用；離子色譜法具有專屬、******、自動化程度高的優(yōu)點，但儀器設(shè)備昂貴，不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用；滴定法具有裝置簡單、低成本的優(yōu)勢，是藥典規(guī)定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮氣裝置等，并進(jìn)行組裝。許多單位覺得購買設(shè)備多而繁瑣、組裝實施困難，無法開展該項檢測方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮氣流速不穩(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸等問題，相應(yīng)帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結(jié)果的現(xiàn)象；（3）工作效率低，目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置，難以同時處理多個樣品，對多批次藥材同時檢驗費時費力。

儀器創(chuàng)新點：

集加熱、回流冷凝、氮吹控制、磁力攪拌、滴定、接收多功能一體化組合，******匹配《中國藥典》中藥材二氧化硫殘留量法定檢測方法；

1、加熱：采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置，單孔加熱功率≤400W（可調(diào)）；

2、回流冷凝管：《中國藥典》原圖設(shè)計；

3、氮吹控制：主機(jī)預(yù)留氮氣接口，內(nèi)置氮氣過壓保護(hù)系統(tǒng)，單孔采用轉(zhuǎn)子流量計控制氮氣流速，60-600ml/min；

4、磁力攪拌：在接收瓶下方，主機(jī)內(nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單孔單調(diào)；

5、冷卻部分：主機(jī)預(yù)留冷卻水的進(jìn)出水口，方便外接冷卻水源；

6、滴定平臺：主機(jī)預(yù)留滴定孔，可安裝滴定蝴蝶夾方便蒸餾時滴定作業(yè)；

7、儀器外殼采用耐強(qiáng)酸堿腐蝕的特氟龍涂層設(shè)計，適用于惡劣工作環(huán)境。

適用范圍：

各級藥品監(jiān)督檢驗、藥品研究、中藥及飲片生產(chǎn)企業(yè)等開展中藥材二氧化硫殘留量檢測項目的單位。

本法系用蒸餾法測定經(jīng)硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。

如圖1。A 為1000ml 兩頸圓底燒瓶；B 為豎式回流冷凝管；C 為(帶刻度)分液漏斗；D 為連接氮氣流入口；E 為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氮氣源及氣體流量計。測定法：取藥材或飲片細(xì)粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000 mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但應(yīng)不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。打開與自來水連接的回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端E 口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于250 ml 錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入20 ml 的3%作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下），并置于磁力攪拌器上不斷攪拌。開通氮氣，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2 L/min。打開分液漏斗C 的活塞，使鹽酸溶液（6 mol/L）10 ml 流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸。燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5h 后，停止加熱，放冷后，亞硫酸鹽生成的硫酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液（0.01 mol/L）滴定。在吸收液中加入甲基紅指示劑（2.5 mg/ml）3 滴，用0.01 mol/L NaOH 滴定，至黃色持續(xù)時間20 秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。