前 言

軟膠囊屬于膠囊劑的一種包裝方式，它是將液體藥物或液果體藥物經(jīng)處理密封于軟質(zhì)囊材中而制成的一種膠囊劑。常見(jiàn)于藥品、保健食品化妝品及家庭用品等領(lǐng)域。軟質(zhì)囊材是由、甘油或其他適宜的藥用輔料單獨(dú)或混合制成。

膠皮的主要特點(diǎn)是可塑性強(qiáng)、彈性大，其彈性與明膠、增塑劑和水的重量比例有關(guān)。水的用量依據(jù)所用明膠種類不同，對(duì)膠皮的性質(zhì)會(huì)產(chǎn)生不同程度的影響。膠皮含水量過(guò)高，一方面會(huì)加速明膠氧化，以及膠皮老化，導(dǎo)致崩解時(shí)間延長(zhǎng)；另一方面，軟膠囊在貯藏期容易發(fā)生霉變，遇到高溫還會(huì)發(fā)生漏油、粘結(jié)和變形等現(xiàn)象。但含水量并非越低越好，膠皮的水分含量過(guò)低時(shí)，會(huì)導(dǎo)致膠丸堅(jiān)硬，易脆裂，不利于包裝、運(yùn)輸、貯存和服用。因此，準(zhǔn)確測(cè)定軟膠囊膠皮中的水分含量是極其重要的。

方法解析

真空干燥法

傳統(tǒng)測(cè)試法

將適量軟膠囊的膠皮樣品放置于事先經(jīng)過(guò)恒重的器皿中，然后在真空干燥箱中以80℃干燥5-6小時(shí)，取出樣品，冷卻后稱重并計(jì)算水分含量。

這種方法存在多種弊端，如：測(cè)試時(shí)間很長(zhǎng)（通常需要6小時(shí)以上），干擾因素較多，干燥后的樣品需經(jīng)過(guò)多次加熱和冷卻過(guò)程以確保達(dá)到恒重等，測(cè)試效率低下，這種方法不能提供實(shí)時(shí)的分析結(jié)果，這會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)過(guò)程中異常問(wèn)題的發(fā)現(xiàn)及處置的滯后性。

特異水分識(shí)別法

電容傳感法

圖1: Computrac® Vapor Pro® XL

微量水分分析儀

Vapor Pro XL水分分析儀（圖1）通過(guò)熱固性聚合物電容傳感器進(jìn)行樣品水分含量：樣品受熱釋放的水分進(jìn)入到溫度受控的傳感器腔體內(nèi)部，引起腔體內(nèi)部相對(duì)濕度的變化，并以此進(jìn)行定量分析和計(jì)算（圖2）。該儀器不需要使用任何危險(xiǎn)化學(xué)試劑，使用成本和對(duì)環(huán)境的影響被降至。另外，Vapor Pro XL可同時(shí)適用于實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)車間的使用需求。

編輯

圖2: Vapor Pro® XL測(cè)試原理

測(cè)試條件參考ASTMD-7191-2010標(biāo)準(zhǔn)《使用相對(duì)濕度傳感器法測(cè)定塑料中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》附錄X2中所述，采用溫度梯度功能優(yōu)化測(cè)試參數(shù)，在保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下盡可能提高測(cè)試效率。

結(jié)果與分析

分別使用真空干燥箱和Vapor Pro XL水分分析儀測(cè)量六種軟膠囊膠皮的水分含量，每種樣品重復(fù)測(cè)定3次，然后取平均值。

圖3：樣品1至樣品6（從左至右）

兩種測(cè)試方法的測(cè)試數(shù)據(jù)及分析如下：

根據(jù)表1的測(cè)試數(shù)據(jù)及分析結(jié)果，使用這兩種方法獲得測(cè)試結(jié)果具有很好的一致性，兩組測(cè)試結(jié)果之間不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的顯著差異。但是，真空干燥法通常需要耗費(fèi)6-8小時(shí)的測(cè)試時(shí)間，而Vapor Pro XL則可以在30min內(nèi)完成測(cè)試，其測(cè)試效率顯著高于前者。

——真空干燥 VS Vapor Pro XL

通過(guò)溫度梯度測(cè)試方法（110-160℃）考察樣品1的水分釋放情況，根據(jù)圖4可知：該樣品在110℃條件下釋放的水分含量為9.86%，繼續(xù)升高溫度，水分釋放呈現(xiàn)小幅上漲，至160℃時(shí)，水分含量為10.87%，二者相差約1%。

說(shuō)明：在110℃時(shí)，樣品中的絕大部分的水分（自由水和附著水）已經(jīng)釋放完畢，溫度升高后，少部分與分子結(jié)合緊密的結(jié)合水被緩慢釋放。因此，使用Vapor Pro XL在110℃條件下獲得的數(shù)據(jù)與真空干燥法的一致性，但是在該條件下測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)，達(dá)到約45min，在方法開(kāi)發(fā)的過(guò)程中，我們可以通過(guò)提高測(cè)試溫度和結(jié)束終點(diǎn)的方法，提高測(cè)試效率。

圖4: 樣品1溫度梯度測(cè)試曲線

將測(cè)試溫度和結(jié)束終點(diǎn)分別提高至160℃和2.5ug/s，再次測(cè)試樣品1的水分含量，測(cè)試結(jié)果為9.89%，測(cè)試時(shí)間為15min。

說(shuō)明：該測(cè)試條件不僅顯著提高了測(cè)試效率，同時(shí)未對(duì)測(cè)試重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生顯著影響。

注意：溫度過(guò)高可能會(huì)導(dǎo)致樣品被烤焦或發(fā)生降解，樣品5和6在150℃時(shí)已經(jīng)發(fā)生焦化的現(xiàn)象。因此，在方法開(kāi)發(fā)時(shí)應(yīng)注意將測(cè)試溫度控制在合理的范圍內(nèi)。

圖5: 160℃時(shí)，樣品1的水分釋放曲線圖

水分測(cè)量

結(jié)果討論

Vapor Pro XL水分分析儀可以獲得與真空干燥法具有一致性的測(cè)試結(jié)果。與烘箱法相比，Vapor Pro XL可以顯著地縮短測(cè)試時(shí)間，同時(shí)還可以針對(duì)正在測(cè)試的樣品提供更全面的實(shí)時(shí)信息（圖4和圖5）。這些優(yōu)勢(shì)將有助于軟膠囊生產(chǎn)商優(yōu)化產(chǎn)品配方，提高生產(chǎn)效率及產(chǎn)品質(zhì)量。

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