Nexera-e 全二維液相色譜

Nexera-e采用本公司自行開發(fā)的低容量流路切換閥。

全二維液相色譜需要頻繁的切換流路，因此，如果閥的密封因磨損易產(chǎn)生粉末，則可能在分析中造成流路堵塞等，有可能對分析產(chǎn)生重大影響。流路切換閥FCV-32AH采用了在開發(fā)Nexera X2的自動進(jìn)樣器過程中培育優(yōu)異技術(shù)，排除了這種擔(dān)心。

對于基本上以高速分析為主的全二維液相色譜來說，檢測器的高速采樣也很重要。

Nexera X2的光電二極管陣列檢測器SPD-M30A達(dá)200 Hz，三重四極桿型質(zhì)譜儀LCMS-8050也通過采用UFMS技術(shù)而實(shí)現(xiàn)了高速掃描，可從容地采集數(shù)據(jù)。

※ChromSquare為意大利Chromaleont S.r.l的產(chǎn)品。
 

Comprehensive Chromatography

全二維色譜法

全二維色譜技術(shù)作為可以迅速、多方位地解析復(fù)雜樣品中成分的微小差異的有效分離技術(shù)，近年來，在香料、環(huán)境、化學(xué)等領(lǐng)域的需求日益增加。

2維譜圖：必要的信息一目了然

表示出反映化合物結(jié)構(gòu)的圖像模式，在多組分混合物的分組分析中顯示威力。

磷脂各成分（左圖）通過第1維的正相系統(tǒng)基于極性基團(tuán)的種類進(jìn)行分離，通過第2維的反相系統(tǒng)基于脂肪酸的鏈長進(jìn)行分離。輕質(zhì)油分析（右圖）呈現(xiàn)與苯環(huán)數(shù)或碳數(shù)對應(yīng)的模式。

PG：磷脂　PE：磷脂酰乙醇胺
PA：磷脂酸　PI：磷脂酰肌醇
PS：磷脂?！C：磷脂酰

更大程度上提高了色譜分離檢測能力、使以往難以分離的結(jié)構(gòu)類似化合物實(shí)現(xiàn)高分離分析的全二維色譜 e-Series，基于LC(液相色譜)的LC×LC系統(tǒng)「Nexera-e」以及基于GC(氣相色譜)·GC-MS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)的GC×GC系統(tǒng)「Ultra-e」組成產(chǎn)品線，使用專用軟件「ChromSquare）」進(jìn)行數(shù)據(jù)解析。

基于Comprehensive Chromatography的應(yīng)用

葛根湯提取物

在1個(gè)峰內(nèi)含有若干成分吧？樣品越復(fù)雜、類似成分越多，則在1個(gè)峰中就越有可能含有多個(gè)成分。單一分離系統(tǒng)無法分離的成分，如果使用兩個(gè)獨(dú)立的分離系統(tǒng)的話，則可以實(shí)現(xiàn)分離。

葛根湯提取物基于Nexera-e的分離與基于通常1維LC的分離

如上例所示的峰，在單一分離系統(tǒng)中重疊的成分，通過使用2個(gè)分離系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了分離。另外，1維LC確認(rèn)到74個(gè)峰，而通過使用Nexera-e，在同一分析時(shí)間內(nèi)檢測出超過200個(gè)峰。

磷脂

全二維液相色譜分析的優(yōu)點(diǎn)不僅僅是高分離。在2維譜圖上，第1維軸與第2維軸可分別為不同的分離條件，因此，各成分的物性與圖上的位置相關(guān)。在2維譜圖上進(jìn)行解析，可對具有類似結(jié)構(gòu)的化合物分組，可直接觀察到各成分群，或在圖上解析未知成分的性質(zhì)。

磷脂39成分同時(shí)分析
PG：磷脂　PE：磷脂酰乙醇胺  PA：磷脂酸
PI：磷脂酰肌醇  PS：磷脂?！C：磷脂酰

磷脂各成分通過第1維正相系統(tǒng)基于極性基團(tuán)種類進(jìn)行分離，通過第2維反相系統(tǒng)基于脂肪酸鏈長進(jìn)行分離。

上圖按種類分組表示各成分。
磷脂有以正離子模式較強(qiáng)檢出的成分和以負(fù)離子模式較強(qiáng)檢出的成分，但利用LCMS-8050的高速正負(fù)離子切換［UFswitching］檢測，可以在1次分析中獲得雙方數(shù)據(jù)。 

礦物油的芳烴類(MOAH)的分析

從原油經(jīng)過各蒸餾、提純過程生產(chǎn)出的礦物油產(chǎn)品含有礦物油飽和烴類(MOSH)、礦物油芳烴類(MOAH)。近年，發(fā)生了礦物油混入食品危害健康的問題。混入源可能是包裝材料的印刷油墨直接混入，或是作為再生原料的報(bào)紙上的油墨等。在此介紹基于GC×GC的意大利面的MOAH分析。

在礦物油分析中，首先提取粉碎樣品，然后分離MOSH成分與MOAH成分，并進(jìn)行定量。比如，使用Ag硅膠SPE小柱在線SPE法分離的樣品分割中還出現(xiàn)了目標(biāo)成分之外的峰，妨礙定量。對此峰進(jìn)行解析還有助于確定污染源。

下圖是GC×GC分析市售意大利面的MOAH分割的結(jié)果。在MOAH Cloud上存在強(qiáng)峰，通過質(zhì)譜譜庫檢索，確認(rèn)了峰成分。大多是脂類化合物。MOAH定量使用GC×GC-FID，對對應(yīng)面積積分區(qū)域部分進(jìn)行積分，然后扣除不要要的峰強(qiáng)度，得到了1.6mg/Kg(C<25)的結(jié)果。在包裝前測定的意大利面樣品中不含一系列的脂類化合物，因此，可以污染認(rèn)為是來自包裝。

意大利面的MOAH分割的GCｘGC-qMS色譜圖
(1st色譜柱：SLB-5ms（L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25µm), 2nd色譜柱：Supelcowax-10（L=1m, i.d.=0.1mm, df=0.10mu;m),調(diào)制時(shí)間：6sec)

柑橘精油的GC×GC-MSMS分析

島津的三重四極桿型質(zhì)譜儀GCMS-TQ8030可高速實(shí)施掃描模式、MRM數(shù)據(jù)采集，還可進(jìn)行scan/MRM同時(shí)測定。在此，介紹基于GCMS-TQ8030的scan/MRM同時(shí)測定模式的柑橘精油非目標(biāo)定性分析，以及食品添加劑所含柑橘油的MRM目標(biāo)分析的例子。1st色譜柱使用SLB-5ms，2nd色譜柱使用IL-60。

下圖表示掃描部分的2維色譜圖。另外，列表表示通過譜圖相似度檢索一致的不同極性的16種單/倍半萜。

Q3掃描部分的柑橘精油的2維色譜圖和鑒定結(jié)果
（調(diào)制時(shí)間：5sec)

進(jìn)行了3種保存劑——鄰苯基酚 (OPP)、丁基羥基甲苯 (BHT)、丁基羥基苯甲醚 (BHA)的MRM目標(biāo)定量分析。對于OPP在0.1 ppm-100 ppm范圍，而對于BHA和BHT在0.5 ppm-200 ppm范圍測定了標(biāo)準(zhǔn)曲線。下圖表示1 ppm水平的MRM的2維色譜圖。從柑橘精油檢測出57 ppm的OPP，未檢出BHT和BHA。(BHT和BHA的LOD分別為3 ppb、11 ppb。)

1ppm水平的內(nèi)標(biāo)IS(,4-二溴苯)、BHT、OPP、BHA的
MRM GC×GC-MSMS 2維色譜圖。

進(jìn)行通常GC/MS/MS的MRM而有峰重疊的情況下，如果使用GCxGC-MSMS，則有可能實(shí)現(xiàn)色譜分離。

GC×GC系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了全二維色譜法（GC×GC）的數(shù)據(jù)采集?？梢詮膹?fù)雜基質(zhì)中分離目標(biāo)物質(zhì)，根據(jù)2維色譜圖模式進(jìn)行分類分析等。

用途

有效應(yīng)對以往GC或GCMS難以分析的天然產(chǎn)物等復(fù)雜樣品的分離分析。

· 食品
· 香精香料
· 環(huán)境
· 石油化工等

特長

分離重疊峰

在1維色譜圖上因沸點(diǎn)相近而無法分離的色譜峰，可根據(jù)極性的差異在二維色譜上實(shí)現(xiàn)分離。
可以分析以往因基質(zhì)復(fù)雜而難以分離的成分。

反映化合物結(jié)構(gòu)的圖像模式

GC×GC具有反映化合物結(jié)構(gòu)的圖像模式，在多成分混合物的分組分析中發(fā)揮威力。

輕質(zhì)油的分析
表示與苯環(huán)數(shù)或碳數(shù)對應(yīng)的模式。

GCMS-QP2010 Ultra的快度改善分離

GCｘGC要求具有超快的掃描速度高速采樣功能。GCMS-QP2010 Ultra高達(dá)20,000 u/sec的高速性能提高了色譜峰的分離能力。

全二維色譜法解析軟件 ChromSquare

 

直接讀取以Gcsolution、GCMSsolution采集的GC×GC數(shù)據(jù)，變換為2維色譜圖后進(jìn)行數(shù)據(jù)的定性或定量?？煞奖愕剡M(jìn)行分組或報(bào)告制作。

ChromSquare　　

* ChromSquare為意大利 Chromaleont S.r.l 的產(chǎn)品。
* 也可作為軟件介紹美國Zoex公司的”GC Image”。