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測(cè)定固體生物質(zhì)發(fā)熱量分析儀器叫熱量計(jì)、恒溫?zé)崃坑?jì)，也叫量熱儀、熱值儀?！菌Q壁恒豐分析設(shè)備公司 生產(chǎn)】固體生物質(zhì)發(fā)熱量的測(cè)定由兩個(gè)獨(dú)立的試檢組成，即在規(guī)定的條件下基準(zhǔn)量熱物質(zhì)的燃燒試驗(yàn)（熱容量標(biāo)定)和試樣的燃燒試驗(yàn)，為消除未受控制的熱交換引起的系流誤差，要求兩種試驗(yàn)的條件盡量相近。
試驗(yàn)包括定量進(jìn)行燃燒反應(yīng)到定義的產(chǎn)物和患量整個(gè)燃燒過程引起的溫度變化，試險(xiǎn)訂程分為初期、主期（然燒反應(yīng)期）和末期，對(duì)于絕熱式熱量計(jì)，初期和未期是為了確定開始點(diǎn)水的溫度和終點(diǎn)識(shí)度：對(duì)于恒昌式熱量計(jì)，初期和米期的作川是確定熱量計(jì)的熱父換特性，以便在題燒反點(diǎn)主朋內(nèi)對(duì)熱量計(jì)內(nèi)簡(jiǎn)與外簡(jiǎn)間的熱交染進(jìn)行上縫的校止，初期和末腳的時(shí)間應(yīng)足夠長，由于固體生物質(zhì)好料的密度低，它們需用已實(shí)熱值的現(xiàn)鏡紙包裹并用緊后再進(jìn)行發(fā)熱量刻定，以防止試樣在燃燒試驗(yàn)中爆燃而導(dǎo)致燃燒不*（氧彈內(nèi)有黑色碳跡）。有些固休生物質(zhì)燃料試樣，包紙后仍出現(xiàn)爆燃和燃燒不*現(xiàn)象，可采取減少氧彈內(nèi)的加水量為1mL或降低氧彈內(nèi)充氧壓力為l.8MPa~2.0MPa的方法防止其爆燃。此時(shí)，儀器的熱容量應(yīng)果用相同“加水量"或相同“充氧壓力"下的標(biāo)定值。
固體生物質(zhì)發(fā)熱量的測(cè)定步驟：
一、測(cè)試前的分析試樣制備
用于測(cè)定發(fā)熱量的固體生物質(zhì)燃料樣品應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)制備成小于1mm的一般分析試樣?？赡軙r(shí)，制備成小于0.5mm或小于0.2mm的一般分析試樣，以保證樣品*燃燒和測(cè)定結(jié)果滿足方法精密度要求。
試樣應(yīng)充分混勻，并與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境達(dá)到濕度平衡，為了能對(duì)分析試樣進(jìn)行正確的水分校正，應(yīng)該在稱量發(fā)熱量試樣時(shí)同時(shí)稱出水分測(cè)定試樣，并盡快進(jìn)行水分測(cè)定。
二、發(fā)熱量的測(cè)定步驟：
2.1在廠家指導(dǎo)下進(jìn)行發(fā)熱量儀器的安裝及測(cè)試前準(zhǔn)備工作。
2.2取一張已標(biāo)定了熱值的擦鏡紙，折疊為三層，準(zhǔn)確稱其質(zhì)量，然后在擦鏡紙上稱取粒度小于1mm的固體生物質(zhì)燃料試樣（l.0士0.1）g，稱準(zhǔn)到0.0002g，用寨鏡紙將試樣包裹緊后放入燃燒M內(nèi)，
2.3在熔斷式點(diǎn)火的情況下，取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在氧彈的兩個(gè)電極柱上，彎燒級(jí)燃燒瓜，同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒Ⅲ與另一電極之間的短路，在非熔斷式點(diǎn)火的情況下，當(dāng)用棉線點(diǎn)火時(shí)，把已如質(zhì)量的棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點(diǎn)火導(dǎo)線上（夾緊在點(diǎn)火導(dǎo)線的螺旋中），另一端與包裹的試樣搭接，往復(fù)彈中加入m1.蒸餾水，小心擰緊復(fù)彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變，往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.8MPa~3.0MPa，達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時(shí)間不得少于15s，如果不小心充氧壓力超過3.2MPa，停止試險(xiǎn)，放掉氧氣后，重新充氧。當(dāng)鍋瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時(shí)，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。
2.4往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面（不包括突出的進(jìn)、出氣閥和電極）淹沒在水面下
10mm～20mm。內(nèi)筒水量應(yīng)在所有試驗(yàn)中保持相同，相差不超過0.5R，水量用稱量法測(cè)定，如
用容量法，則需對(duì)溫度變化進(jìn)行校正。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)簡(jiǎn)水溫，使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右，以使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外簡(jiǎn)溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過1.5K，
注：可根據(jù)樣品熱值除以熱容量估計(jì)大致的主期溫升，然后確定內(nèi)筒溫度應(yīng)比外筒低多少，多數(shù)固體生物質(zhì)P科的發(fā)熱量在17MJ/kg~20MJ/kg范圍內(nèi)波動(dòng)，對(duì)于熱容量為9000J/K左右的熱量計(jì)，試驗(yàn)前內(nèi)簡(jiǎn)水溫可調(diào)至比外簡(jiǎn)水溫低1K左右。
2.5把氧彈放入裝好水的內(nèi)簡(jiǎn)中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在熱量計(jì)中的絕緣架上：如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點(diǎn)火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計(jì)，并蓋上熱量計(jì)的藍(lán)子，溫度計(jì)的水銀球（或溫度傳感器）對(duì)準(zhǔn)氧彈主體（進(jìn)，出氣閥和電極除外)的中部，溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒。靠近量熱溫度計(jì)的露出水銀柱的部位(使用玻璃水銀溫度計(jì)時(shí)），應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì)，用以測(cè)定露出柱的溫度。
2.6開動(dòng)攪拌器，5min后開始計(jì)時(shí)，讀取內(nèi)簡(jiǎn)溫度(t。）后立即通電點(diǎn)火，隨后記下外筒溫度(t）和露出柱溫度(4，），外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)箭溫度借助放大鏡讀到0.001K.讀取溫度時(shí)，視線，放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，以避免視差對(duì)讀數(shù)的影響，每次讀數(shù)前，應(yīng)開動(dòng)振蕩器振動(dòng)3s-5s.
2.7觀察內(nèi)簡(jiǎn)溫度（注意，點(diǎn)火后20內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)上方).如在30s內(nèi)溫度急刷上升，則表明點(diǎn)火成功。當(dāng)用式（4）計(jì)算冷卻校正值時(shí)，點(diǎn)火后工''40"時(shí)讀取一次內(nèi)簡(jiǎn)溫度（t）.接近終點(diǎn)時(shí)，開始按1min間隔讀取內(nèi)簡(jiǎn)溫度；當(dāng)用式（5）計(jì)算冷卻校正值時(shí)，點(diǎn)火后按1min間隔讀取內(nèi)筒溫度直不終點(diǎn)，點(diǎn)火后最初幾分仲內(nèi)，溫度急劇上升，讀溫精確到0.01K即可，但只要有可能,讀溫精確到0.001K.
2.8以個(gè)下降溫度作為終點(diǎn)溫度（t。），試驗(yàn)主期階段至此結(jié)束。一般熱量計(jì)由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間為8min～10min，若終點(diǎn)時(shí)不能觀察到溫度下降（內(nèi)筒溫度低于或略高于外筒溫度時(shí))，可以隨后連續(xù)5min內(nèi)溫度讀數(shù)增量(以1min間隔）的平均變化不超過0.00lK/min時(shí)的溫度為終點(diǎn)溫度t。。
2.9停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不*的跡象或有炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。量出未燒完的點(diǎn)火絲長度，以便計(jì)算實(shí)際消耗量。
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