藥用級(jí)維A酸原料CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)資質(zhì)齊全CDE
維A酸
Wei A Suan
Tretinoin
本品為全反式維A酸。按干燥品計(jì)算,含C20H28O2應(yīng)為97.0%~103.0%。
【性狀】本品為黃色至淡橙色的結(jié)晶性粉末。
【鑒別】(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(2)取本品,加酸性異丙醇溶液(取0.1mol/L鹽酸溶液1ml,用異丙醇稀釋至1000ml)溶解并稀釋制成每1ml中約含4μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在352nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集445圖)一致。
【檢查】異維A酸照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。避光操作。
供試品溶液取本品約10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加異丙醇10ml使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照品溶液取異維A酸對(duì)照品,精密稱定,加異丙醇少量使溶解,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.2μg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液分別取維A酸對(duì)照品與異維A酸對(duì)照品各適量,加異丙醇少量使溶解,用甲醇稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-2%冰醋酸溶液(81:19)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm;進(jìn)樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,理論板數(shù)按維A酸峰計(jì)算不低于3000,維A酸峰與異維A酸峰之間的分離度應(yīng)大于5.0。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度供試品溶液色譜圖中如有與異維A酸保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過2.0%。
干燥失重取本品,在105℃干燥3小時(shí),減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。避光操作。
對(duì)照品溶液取維A酸對(duì)照品約10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加異丙醇10ml使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
供試品溶液、系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見異維A酸項(xiàng)下。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
【類別】細(xì)胞誘導(dǎo)分化藥,角質(zhì)溶解藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)維A酸片(2)維A酸乳膏
藥用級(jí)維A酸原料CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)資質(zhì)齊全CDE