藥用羥苯乙酯消毒防腐劑藥字號輔料

藥用羥苯乙酯消毒防腐劑藥字號輔料

藥用羥苯乙酯消毒防腐劑藥字號輔料

本品為4-羥基苯甲乙酯，由乙醇和對羥基苯甲酸酯化而成。按枯燥品計算，含C₉H₁₀O₃應為98.0%～102.0%。 【性狀】 本品為白色結晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇或乙中易溶，在甘油中微溶，在水中簡直不溶。 熔點 本品的熔點（通則0612）為115～118℃。 【鑒別】 （1） 在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 （2） 取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在259nm的波優(yōu)點有最大吸收。 （3） 本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜（光譜集850圖）分歧。 【檢查】 酸度 取溶液的廓清度與顏色項下溶液2ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍色，耗費氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）應不得過0.1ml。 溶液的廓清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應廓清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號規(guī)范比色液（通則0901第一法）比擬，不得更深。 有關物質 取本品，加活動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精細量取1ml，置100ml 量瓶中，加活動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調理檢測靈活度，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%，再精細量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主峰保存時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍（0.8%）。 氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比擬，不得更濃（0.035%）。 硫酸鹽 取氯化物項下續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比擬，不得更深（0.024%）。 枯燥失重 取本品，置硅膠枯燥器內，減壓枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下的遺留殘渣，依法測定（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。 砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌平均，枯燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使完整灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應契合規(guī)則（0.0002%）。 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰醋酸（60：40）為活動相，檢測波長為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量，加活動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的別離度應契合請求。 測定法 取本品適量，精細稱定，加活動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯乙酯0.1mg的溶液，精細量取 20μl，注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取羥苯乙酯對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。 【類別】 藥用輔料，抑菌劑。 【貯藏】 密閉保管。