藥用級甘露醇(注射級)原料國藥準字GMP認證

藥用級甘露醇(注射級)原料國藥準字GMP認證

　　本品為D-甘露糖醇。按干燥品計算，含C6H14O6應(yīng)為98.0%～102.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭。

　　本品在水中易溶，在乙M和乙醇中幾乎不溶或不溶。

　　熔點  本品的熔點（通則0612）為166～170℃。

　　比旋度  取本品約1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加鉬酸銨溶液（1→10）40ml，再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃時依法測定（通則0621），比旋度為+137°至+145°。

　　【鑒別】（1）取本品的飽和水溶液1ml，加三氯化鐵試液與氫氧化鈉試液各0.5ml，即生成棕黃色沉淀，振搖不消失；滴加過量的氫氧化鈉試液，即溶解成棕色溶液。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1238圖）一致。

　　【檢查】酸度  取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L） 0.30ml，應(yīng)顯粉紅色。

　　溶液的澄清度與顏色  取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取甘露醇與山梨醇各0.5g，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。

　　色譜條件  用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當?shù)纳V柱）；以水為流動相；流速為每分鐘0.5ml；柱溫為80℃；示差折光檢測器，檢測溫度為55℃；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。

　　還原糖  取本品5.0g，置錐形瓶中，加25ml水使溶解，加枸櫞酸銅溶液（取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加熱至沸騰，保持沸騰3分鐘，迅速冷卻，加2.4%（V/V）冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml，搖勻，加6%（V/V）鹽酸溶液25ml（沉淀應(yīng)溶解。如有沉淀，繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀溶解），用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L） 滴定，近終點時加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍色消失。消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L） 的體積不得少于12.8ml。

　　氯化物  取本品2.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.003%）。

　　硫酸鹽  取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%） 。

　　草酸鹽  取本品1.0g，加水6ml，加熱溶解后，放冷，加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml，搖勻，置水浴中加熱15分鐘后，取出，放冷；如發(fā)生渾濁，與草酸鈉溶液［取草酸鈉0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當于0.1mg的草酸鹽（C2O4）］2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831） 。

　　熾灼殘渣  不得過0.1%（通則0841）。

　　重金屬  取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽  取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的溴存在（必要時可滴加溴化鉀溴試液），并隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%） 。

　　【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸鈉溶液［取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉溶液（2.3→1000） 110ml混合制成］50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L） 相當于0.9109mg的C6H14O6。

　　【類別】脫水藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】甘露醇注射液

藥用級甘露醇(注射級)原料國藥準字GMP認證