藥用級(jí)單雙硬脂酸甘油酯藥典標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)
藥用級(jí)單雙硬脂酸甘油酯藥典標(biāo)準(zhǔn)有資質(zhì)
單雙硬脂酸甘油酯
Danshuang Yingzhisuan Ganyouzhi
Glyceryl Mono-and Distearate
本品為單、二、三硬脂酸和棕櫚酸混合甘油酯。由硬脂酸與過量甘油通過酯化反應(yīng)制得,或由氫化植物油與甘油在催化劑的作用下,經(jīng)過醇解反應(yīng)制得。含單甘油酯應(yīng)為40.0%~55.0%,二甘油酯應(yīng)為30.0%~45.0%,三甘油酯應(yīng)為5.0%~15.0%。
【性狀】本品為白色或類白色的蠟狀顆?;虮∑?。
本品在60℃乙醇中極易溶,在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612第二法)為54~66℃。
酸值 取本品4.0g,精密稱定,加乙醇-(1∶1)混合液50ml,緩慢加熱回流使溶解,依法測(cè)定(通則0713),酸值應(yīng)不大于3.0。
碘值 取本品1.0g,精密稱定,加15ml,振搖使溶解,依法測(cè)定(通則0713),碘值應(yīng)不大于3.0。
皂化值 取本品2.0g,精密稱定,依法測(cè)定(通則0713),皂化值應(yīng)為158~177。
【鑒別】(1)取本品和單雙硬脂酸甘油酯對(duì)照品,分別加制成每1ml中約含50mg的溶液,作為供試品溶液和對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-(30∶70)為展開劑,展開,晾干,噴以羅丹明B的乙醇溶液(1→10 000),置紫外光燈(365nm)下檢視。對(duì)照品溶液應(yīng)顯四個(gè)分離的清晰斑點(diǎn),供試品溶液所顯的斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的四個(gè)斑點(diǎn)一致。
?。?/span>2)在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】游離甘油 取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液;另取甘油對(duì)照品適量,精密稱定,加四氫呋喃溶解并分別定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg的溶液,作為系列標(biāo)準(zhǔn)曲線用溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取上述系列標(biāo)準(zhǔn)曲線用溶液各40μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積與相應(yīng)濃度計(jì)算直線回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由直線回歸方程計(jì)算供試品溶液中的甘油含量,含游離甘油不得過6.0%。