藥用鹽酸四環(huán)素原料國藥準(zhǔn)字號cp2020

藥用鹽酸四環(huán)素原料國藥準(zhǔn)字號cp2020

　　【鑒別】（1）取本品約0.5mg，加硫酸2ml，即顯深紫色，再加三氯化鐵試液1滴，溶液變?yōu)榧t棕色。

　?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集332圖）一致。

　　（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品，加水制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為1.8～2.8。

　　溶液的澄清度取本品5份，各50mg，分別加水5ml使溶解，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。（供注射用）

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　供試品溶液取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取4-差向四環(huán)素對照品、土霉素對照品、差向脫水四環(huán)素對照品、鹽酸金霉素對照品及脫水四環(huán)素對照品各約3mg與鹽酸四環(huán)素對照品約48mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　靈敏度溶液精密量取對照溶液2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨溶液[0.15mol/L醋酸銨溶液-0.01mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液-三乙胺（100﹕10﹕1），用醋酸調(diào)節(jié)pH值至8.5]-乙腈（83﹕17）為流動相；檢測波長為280nm；進樣體積為10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序為：4-差向四環(huán)素、土霉素、差向脫水四環(huán)素、四環(huán)素、金霉素、脫水四環(huán)素，四環(huán)素峰的保留時間約為14分鐘；4-差向四環(huán)素峰、土霉素峰、差向脫水四環(huán)素峰、四環(huán)素峰、金霉素峰各峰間的分離度均應(yīng)符合要求，金霉素峰與脫水四環(huán)素峰之間的分離度應(yīng)大于1.0。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，土霉素、4-差向四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素按校正后的峰面積（分別乘以校正因子1.0、1.42、1.39、0.48與0.62）分別不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍（0.5%）、1.5倍（3.0%）、0.5倍（1.0%）、0.25倍（0.5%）、0.25倍（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

　　雜質(zhì)吸光度取本品，在20～25℃時，加0.8%氫氧化鈉溶液制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），置4cm的吸收池中，自加0.8%氫氧化鈉溶液起5分鐘時，在530nm的波長處測定，吸光度不得過0.12。（供注射用）

藥用鹽酸四環(huán)素原料國藥準(zhǔn)字號cp2020