藥用級三磷酸腺苷二鈉原料國藥準(zhǔn)字現(xiàn)貨
【鑒別】(1)取本品約20mg,加稀硝酸2ml溶解后,加鉬酸銨試液1ml,水浴加熱,放冷,即析出黃色沉淀。
(2)取本品水溶液(3→10000)3ml,加3,5-二羥基甲苯乙醇溶液(1→10)0.2ml,加硫酸亞鐵銨鹽酸溶液(l→1000)3ml,置水浴中加熱10分鐘,即顯綠色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集903圖)一致。
?。?)本品的水溶液顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為2.5~3.5。
溶液的澄清度與顏色取本品0.15g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0901第一法和通則0902第一法),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較不得更深。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液取供試品溶液2ml,水浴中加熱1小時(shí)。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2mol/L磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉35.8g、磷酸二氫鉀13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,加入四丁基溴化銨1.61g,加水至1000ml,搖勻)-甲醇(95∶5)為流動(dòng)相;柱溫為35℃;檢測波長為259nm;進(jìn)樣體積10μl。
系統(tǒng)適用性要求與供試品溶液色譜圖相比,系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中峰面積明顯增加的兩個(gè)峰出峰次序依次為一磷酸腺苷與二磷酸腺苷。理論板數(shù)按供試品溶液色譜圖中三磷酸腺苷峰計(jì)算不低于1500,各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,按下式(1)計(jì)算,除一磷酸腺苷和二磷酸腺苷外的其他雜質(zhì)不得過1.0%;按下式(2)計(jì)算,雜質(zhì)總量不得過5.0%。
藥用級三磷酸腺苷二鈉原料國藥準(zhǔn)字現(xiàn)貨