藥用級(jí)鹽酸二甲雙胍降血糖原料藥CDE備案

藥用級(jí)鹽酸二甲雙胍降血糖原料藥CDE備案

　　本品為1，1-二甲基雙胍鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C4H11N5·HCl不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。

　　熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612）為220～225℃。

　　吸收系數(shù)  取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5µg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在233nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為778～818。

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加水10ml溶解后，加10%亞硝基鐵氰H鈉溶液-鐵氰H鉀試液-10%氫氧化鈉溶液（等體積混合，放置20分鐘使用）10ml，3分鐘內(nèi)溶液呈紅色。

　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集631圖）一致。

　?。?）本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　有關(guān)物質(zhì)   照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液   取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液   精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液  取雙氰胺對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含1µg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取鹽酸二甲雙胍與三聚氰胺適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中含鹽酸二甲雙胍0.25mg與三聚氰胺0.1mg的溶液，取1ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件  用磺酸基陽(yáng)離子交換鍵合硅膠為填充劑；以1.7%磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為218nm；進(jìn)樣體積10µl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，二甲雙胍峰與三聚氰胺峰之間的分離度應(yīng)大于10.0。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至二甲雙胍峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有與雙氰胺保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.02%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過(guò)0.1%（通則0841）。

　　重金屬  取本品1.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

　　【含量測(cè)定】取本品約60mg，精密稱定，加無(wú)水甲酸4ml使溶解，加醋酐50ml，充分混勻，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.282mg的C4H11N5·HCl

　　【類別】降血糖藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】（1）鹽酸二甲雙胍片（2）鹽酸二甲雙胍腸溶片

　?。?）鹽酸二甲雙胍腸溶膠囊（4）鹽酸二甲雙胍膠囊

藥用級(jí)鹽酸二甲雙胍降血糖原料藥CDE備案