藥用級鹽酸小檗堿原料藥CDE備案現(xiàn)貨CP20
【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水10ml,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液4滴,放冷(必要時(shí)濾過),加丙酮8滴,即發(fā)生渾濁。
?。?)取本品約5mg,加稀鹽酸2ml,攪拌,加漂白粉少量,即顯櫻紅色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集320圖)一致。
(4)取本品約0.1g,加水20ml,緩緩加熱溶解后,加硝酸0.5ml,冷卻,放置10分鐘,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】有關(guān)物質(zhì)取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;另取鹽酸藥根堿對照品和鹽酸巴馬汀對照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,分別作為對照品溶液(1)和(2);精密量取供試品溶液2ml和對照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;取對照品溶液(2)1ml,用供試品溶液稀釋至10ml,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8)-乙腈(75:25)為流動(dòng)相;檢測波長為345nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl,注入液相色譜儀,巴馬汀峰與小檗堿峰間的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中,如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,均不得過1.0%;其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積(2.0%)。
取本品0.50g,依法檢查(通則0806第一法),應(yīng)符合規(guī)定(合成品)。
有機(jī)腈取研細(xì)的本品約0.25g,精密稱定,置25ml具塞錐形瓶中,加無水5ml,振搖5分鐘,用垂熔漏斗(G5)濾過,用無水洗滌3~4次(每次2ml),合并濾液與洗液,濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液;另取胡椒乙腈對照品適量,精密稱定,加溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取對照品溶液10μl與供試品溶液全量,分別點(diǎn)于同一硅膠G(厚度0.5mm)薄層板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)為展開劑,展開,晾干,噴以5%鉬酸銨硫酸溶液,在105℃加熱10~20分鐘,檢視,供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點(diǎn)的相應(yīng)位置上,不得顯雜質(zhì)斑點(diǎn)(合成品)。
水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過12.0%。
熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十(合成品)。
【含量測定】取本品約0.3g,精密稱定,置燒杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L)50ml,加水稀釋至刻度,振搖5分鐘,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液100ml,置250ml具塞錐形瓶中,加碘化鉀2g,振搖使溶解,加鹽酸溶液(1→2)10ml,密塞,搖勻,在暗處放置10分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,溶液顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L)相當(dāng)于12.39mg的C20H18ClNO4。
藥用級鹽酸小檗堿原料藥CDE備案現(xiàn)貨CP20