克霉唑原料藥CP20CDE備案現(xiàn)貨含量99

克霉唑原料藥CP20CDE備案現(xiàn)貨含量99

　　【鑒別】(1)取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復顯橙黃色。

　　(2)取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取克霉唑對照品加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取供試品溶液與對照品溶液各10μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異丙醚為展開劑，并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進行飽和，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

　　(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1270圖)一致。

　　【檢查】咪唑取本品，加制成每1ml中約含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取咪唑對照品，加制成每1ml中約含0.50mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液(180：20：1)為展開劑，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深(0.5%)。

　　有關物質取本品，精密稱定，加70%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取二苯基-甲醇(雜質I)對照品適量，精密稱定，用70%甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對照品溶液。取克霉唑對照品、雜質I對照品與咪唑對照品各適量，加70%甲醇稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(7：3)(用10%磷酸調節(jié)pH值至5.7～5.8)為流動相；檢測波長為215nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按克霉唑峰計算不低于4000，克霉唑峰與雜質I峰的分離度應大于2.0。精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含雜質I不得過0.3%；供試品溶液色譜圖中除咪唑峰、雜質I峰外，其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.25%)。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(通則0831)。

　　熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查(通則0841)，遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(通則0821第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十。

克霉唑原料藥CP20CDE備案現(xiàn)貨含量99