cp版藥典滑石粉1kg起測(cè)試推薦
本品系滑石經(jīng)精選凈制、粉碎、干燥制成。
【性狀】本品為白色或類白色、微細(xì)、無(wú)砂性的粉末,手摸有滑膩感。氣微,味淡。
本品在水、稀鹽酸或稀溶液中均不溶解。
【鑒別】取本品,照滑石項(xiàng)下的〔鑒別〕(1)、(2)項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的反應(yīng)。
【檢查】酸堿度 取本品10g,加水50ml,煮沸30分鐘,時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分,濾過(guò)。濾液遇中性石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。
水中可溶物 取本品5g,精密稱定,置100ml燒杯中,加水30ml,煮沸30分鐘,時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分,放冷,用慢速濾紙濾過(guò),濾渣加水5ml洗滌,洗液與濾液合并,蒸干,在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg(0.1%)。
酸中可溶物 取本品約1g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,精密加入加稀鹽酸20ml,稱定重量,在50℃浸漬15分鐘,放冷,再稱定重量,用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用中速濾紙濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10ml,加稀硫酸1ml,蒸干,熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)10.0mg(2.0%)。
鐵鹽 取〔酸堿度〕檢查項(xiàng)下的濾液1ml,加稀鹽酸與亞鐵qing化鉀試液各1ml,不得即時(shí)顯藍(lán)色。
熾灼失重 取本品2g,在600~700℃熾灼至恒重,減失重量不得過(guò)5.0%。
重金屬 取本品5g,精密稱定,置錐形瓶中,加0.5mol/L鹽酸溶液25ml,搖勻,置水浴加熱回流30分鐘,放冷,用中速濾紙濾過(guò),濾液置100ml量瓶中,用熱水25ml分次洗滌容器及殘?jiān)?,濾過(guò),洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
取供試品溶液5.0ml,置25ml納氏比色管中,加鹽緩沖液(pH3.5)2ml,再加水稀釋至刻度,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)40mg/kg。
砷鹽 取重金屬項(xiàng)下供試品溶液20ml,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),含砷鹽不得過(guò)2mg/kg。
【含量測(cè)定】取本品0.2g,精密稱定,置于已盛有無(wú)水碳酸鈉4g的鉑坩堝中,混勻,上面再覆蓋無(wú)水碳酸鈉1g,蓋好坩堝蓋。1000℃熔融處理40分鐘,取出,放冷。在坩堝中加入少量熱水使殘?jiān)撀?,?%鹽酸溶液5ml分次沖洗坩堝,一并移入250ml燒杯中,于杯口緩慢加入鹽酸15ml,立即蓋上表面皿,待反應(yīng)*后,將燒杯置電爐上加熱,濃縮至近干,放冷。加入鹽酸10ml,置水浴鍋加熱溶解,再加入1%明膠溶液[注1]5ml,充分?jǐn)嚢?,水浴保?0分鐘。取下,加熱水30ml,攪拌,趁熱濾過(guò),濾液置100ml量瓶中,用熱水洗滌容器及殘?jiān)?,洗液一并移入量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,作為鈣、鎂總量測(cè)定溶液。
另取本品0.2g,精密稱定,置250ml燒杯中,加入40%鹽酸溶液(40→100)約40ml,蓋上表面皿,置電爐上加熱至微沸,用玻璃棒時(shí)時(shí)攪拌,保持微沸40分鐘,用40%鹽酸溶液(40→100)沖洗表面皿,濃縮至近干,放冷。加入40%鹽酸溶液(40→100)2ml,加水稀釋至20ml,并加熱煮沸,濾過(guò),濾液置100ml量瓶中,用熱水洗滌容器及殘?jiān)?,洗液一并移入量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,作為可溶性鈣、鎂測(cè)定溶液。
分別精密量取上述兩種溶液各50ml,分別加入酒石酸鉀鈉-三乙醇胺混合溶液[注2]5ml和甲基紅指示劑2滴,用氨-氯化銨緩沖溶液[注3]中和至黃色并過(guò)量6ml,加入酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑[注4]6滴,用乙二胺四二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由酒紅色變成純藍(lán)色。按公式(1)分別計(jì)算鈣、鎂總量及可溶性鈣、鎂含量(X%)。
【性味與歸經(jīng)】甘、淡,寒。歸膀胱、肺、胃經(jīng)。
【功能與主治】利尿通淋,清熱解暑;外用祛濕斂瘡。用于熱淋,石淋,尿熱澀痛,暑濕煩渴,濕熱水瀉;外治濕疹,濕瘡,痱子。
【用法與用量】10~20g,包煎。外用適量。
【貯藏】密閉。
注∶[1]1%明膠溶液 取明膠1g,加水100ml,加熱使溶解(臨用時(shí)配制),混勻,即得。
[2] 酒石酸鉀鈉-三乙醇胺混合溶液 取酒石酸鉀鈉80g,加水300ml使溶解,加入三乙醇胺100ml,混勻,即得。
[3] 氨-氯化銨緩沖溶液pH=10 取氯化銨67.5g,加水300ml使溶解,加入氫氧化銨570ml,用水稀釋至1000ml,混勻,即得。
[4] 酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑 取酸性銘藍(lán)K0.2g和萘酚綠B0.34g,溶解于水中,稀釋至100ml,混勻,即得。
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