藥用輔料滑石粉 質量標準

藥用輔料滑石粉 質量標準

藥用輔料滑石粉 質量標準

滑石粉
Huashifen
Talc
    [14807-96-6]
    本品系滑石經(jīng)精選凈制、粉碎、浮選、干燥制成。主要成分為Mg3Si4O10（OH）2。本品含鎂（Mg）應為17.0%～19.5%。
    【性狀】本品為白色或類白色、無砂性的微細粉末，有滑膩感。
    本品在水、稀鹽酸或8.5%氫氧化鈉溶液中均不溶。
    【鑒別】（1）取本品0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下鉑坩堝蓋，水滴出現(xiàn)白色渾濁。
    
    （3）本品的紅外光吸收圖譜應在3677cm-1±2cm-1，1018cm-1±2cm-1，669cm-1±2cm-1波數(shù)處有特征吸收（通則0402）。
    【檢查】酸堿度    取本品10.0g，加水50ml，煮沸30分鐘，時時補充蒸失的水分，濾過，濾液遇石蕊試紙應顯中性反應。
    水中可溶物    取本品約5g，精密稱定，置100ml燒杯中，加新沸放冷的水50ml，加熱煮沸30分鐘后，冷卻，用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號垂熔坩堝濾過，濾渣用水5ml洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過5mg（0.1%）。
    酸中可溶物    取本品約1g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀鹽酸20ml，稱重，在50℃浸漬15分鐘，放冷，再稱重，用稀鹽酸補足減失的重量，搖勻，用中速濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置經(jīng)105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過10mg（2.0%）。
    石棉    取本品，照X射線粉末衍射法（通則0451）測定，實驗條件：CuKα輻射石墨單色器，管壓40kV，管流40mA，連續(xù)掃描方式，2θ掃描范圍為10°～13°及24°～26°，掃描步長為每分鐘0.02°，在10.5°士0.1°2θ處特征峰為角閃石特征峰，在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ處特征峰為蛇紋石特征峰。若在X射線粉末衍射檢出石棉特征峰，需將樣品置光學顯微鏡下觀察，如發(fā)現(xiàn)有細針狀纖維狀物，且長短徑比大于20或長于5µm，判定為樣品中含石棉；或發(fā)現(xiàn)以下情形中至少兩項，也可判定樣品中含有石棉：成束狀的平行纖維；纖維束呈發(fā)散性末端；纖維狀物呈薄針狀；有由單個纖維狀物纏結而成的團塊或纖維狀物呈彎曲狀。應不得檢出。
    熾灼失重    取本品約2g，精密稱定，在600～700℃熾灼至恒重，減失重量不得過5.0%。
    鐵    取本品約10g，精密稱定，置錐形瓶中，加0.5mol/L鹽酸溶液50ml，搖勻，置水浴加熱回流30分鐘，放冷，用中速濾紙濾過，濾液置100ml量瓶中，用熱水30ml分次洗滌容器及濾渣，濾過，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，精密量取5ml，置200ml量瓶中，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另精密量取鐵標準溶液適量，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鐵5～10µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在248.3nm的波長處測定，計算，即得。含鐵不得過0.25%。
    鉛    取鐵鹽項下的供試品貯備液作為供試品溶液；除去供試品，同法制備空白溶液；另精密量取鉛標準溶液適量，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鉛0.5～1.25µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在217.0nm的波長處測定，計算，即得。含鉛不得過0.001%。
    鈣    精密量取含量測定項下的供試品貯備液5ml，置20ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另精密量取鈣標準溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含鈣100µg的溶液，精密量取適量，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣1～5µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在422.7nm的波長處測定，計算，即得。含鈣不得過0.9%。
    鋁    精密量取含量測定項下的供試品貯備液1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和2.5%氯化銫溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另精密量取鋁標準溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含鋁1.0µg的溶液，精密量取適量，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鋁10～50ng的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液，用石墨爐原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在309.3nm的波長處測定，計算，即得。含鋁不得過2.0%。
    砷鹽    取鐵鹽項下供試品溶液10ml[1]，加鹽酸5ml與水13ml，依法檢查（通則0822*法），應符合規(guī)定（0.0002%）。
    
    【類別】藥用輔料，潤滑劑等。
    【貯藏】置干燥處保存。