硫酸小檗堿提取物

【異 名】硫酸小檗堿提取物

【C A S號(hào)】316-41-6

【來(lái) 源】本品用蕓香科植物川黃柏或三顆針等提取精制而成。

【分子 式】（C20H18O4N）2SO4

【分子 量】768.84

【成分分類(lèi)】異喹啉生物堿

【規(guī) 格】>98%

【生產(chǎn)工藝】三顆針?lè)鬯?，?.5%硫酸溶液加熱浸泡3-4次，每次24h。浸出液過(guò)濾，濾液加氯化鈉飽和，放置，把結(jié)晶分離出來(lái)即為粗品。粗品用酸堿法精制得成品。

【鑒 別】取本品50mg加水5ml使溶解，加NaOH試液2滴及丙酮8滴。即生成黃色沉淀，濾過(guò)，濾液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。

【檢 查】干燥失重：取本品在100℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)15%（附錄29頁(yè)）。

氯化物：取本品0.5g，加水15ml溶解后，加稀硝酸10ml，濾過(guò)，濾液依法檢查（附錄22頁(yè)），如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液2ml制成的對(duì)照液比較不得更濃（百萬(wàn)分之四十）。

熾灼殘?jiān)喝”酒?g熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。

重金屬：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留下的殘?jiān)?，加飽和醋酸銨溶液1ml加熱使溶，加水5ml濾過(guò)。濾品用少量水洗凈，洗濾液合并，置50ml納氏比色管中加稀醋酸2ml及適量水使成25ml，加硫化氫試液10ml搖勻，暗處放置10分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量用同法處理后的顏色處理，不得更深（百萬(wàn)分之二十）。

【含量測(cè)定】取本品約0.5 g，精密稱(chēng)定，置燒杯中加水100ml，攪拌使溶，（必要時(shí)加熱），移置250ml量瓶中，用水稀釋到至亥度，振搖5分鐘，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml，精密量取續(xù)濾液100ml（相當(dāng)于本品0.2g）加N/10HCl 10ml，立即緩慢加入*飽和溶液30ml，放置2小時(shí)以上，用100℃干燥至恒重的4#垂溶玻砂坩堝濾過(guò)，沉淀用少量水洗4～5次（每次15ml），然后于100℃干燥至恒重，精密稱(chēng)定，與0.6811相乘，即得供試品中含有（C20H18O4N）2SO4重量。

硫酸小檗堿提取物