CL -5氯離子測定儀試驗規(guī)程

一 氯離子測定儀儀器的安裝與調試

1、概述

   隨著我國水泥工藝中窖外分解技術的廣泛應用，對水泥原料中氯含量的控制顯的尤為重要，根據生產工藝的要求，生料中的氯含量偏高將影響水泥生產工藝。另外水泥中氯含量偏高，也可能引起混凝土中的鋼筋銹蝕等問題。

2、CL-5氯離子測定儀的基本結構

 CL-5氯離子測定儀是新一代檢測儀器在結構上主要由溫控部分、蒸餾部分、載氣部分、計時報餐及儀器外殼等部件組成。儀器外觀美觀、結構緊湊、安裝方便。

  開箱后，請按裝箱單清點物品，將主機除去包裝，放置在平整的試驗臺上，取出備件盒中蒸餾瓶、冷凝管和石英蒸餾管等部件，按圖2裝配完成。

3.2 連接
3.2 1 將蒸餾瓶進氣口與轉子流量計出口氣連接好（蒸餾瓶 進口是通到瓶底的一端）。
3.3測試
3.3 1加入約800ml 5g/L 硝酸銀溶液于洗氣瓶中，蓋緊膠皮塞（8#塞）。
3.3 2 將50ml錐形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中，用以承受蒸餾液，錐形瓶可斜置，便于硅膠管插入溶液中。
3.3 3將石英蒸餾管放入5ml蒸餾液，連接好蒸餾管進出口部分     （連接管不要太長，）蓋上爐蓋。
3.3 4開機：打開電源，設定溫度控制儀溫度250-260攝氏度打開溫度開關，打開氣泵開關（計時器同時倒計時）。調節(jié)氣體流量計，控制氣體流量50-200ml/min（控制氣體流速4~5個/S），此時錐形瓶中應有連續(xù)的氣泡產生。否則檢查氣路是否漏氣，
3.3 6關機：依次關上溫度開關，關上氣泵開關，關上電源開關。
3.4 維修
如出現爐子不升溫等問題時，按圖3電路原理圖檢修，并按圖4線路圖檢查，
3.5 注意事項
3.5 1做實驗時，檢查氣路是否連接好，是否有漏器現象。
3.5 2 開機和關機時一定按操作步驟進行。

二、氯離子測定儀水泥及其原料中氯的化學分析方法
1、使用范圍
 本方法規(guī)定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測定水泥及其原料中氯的化學分析方法，本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測定。
2、方法摘要
 用規(guī)定的蒸餾裝置在約250攝氏度下，以硝酸和過氧化氫分解試樣，以凈化空氣作載體，進行蒸餾分離氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸餾10~15min（視含量而定）后，向蒸餾液中加至乙醇的體積分數占75%以上，在PH3.5左右，以二苯碳酰肼為指示劑。用硝酸汞標準溶液進行滴定。

3、試劑
3.1除去另有說明，在分析中僅使用確認為蒸餾水或去離子水或相當純度的水，所用試劑為分析純或優(yōu)級純試劑，本標準所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度，單位為每立方厘米，在分析所用酸，凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或大于等于85%（質量分數）

3.3乙醇（C2H5OH）95%乙醇（體積分數）或無水乙醇。
3.4 過氧化氫（H2O2）密度1.11g/cm3或30%（質量分數）
3.5 過氧化氫（NAOH）溶液1.11g/cm3或30%（質量分數）
3.6硝酸（HNO3）溶液 c（HNO3）=0.5mol/L）將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯（CL）標準溶液
準確稱取0.3297g已在105-110攝氏度烘過2小時光譜純度或基準氧化納（NaCL）溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢（HG（NO3）2標準溶液（C（HG（NO3）2）=0.001MOL/l）
 稱取約0.34g（hg（no3）2.1/2h2o）溶于10ml硝酸（3.6）中移入1容量瓶內，用水稀釋至標線搖勻。
硝酸貢標準溶液標定方法：用微量滴定管準確加入0.20mg）或1.40mg）氯標準溶液（3.7）于50ml錐形瓶中，加入20ml 乙醇（3.3）1滴溴酚藍指示劑（3.10）及數滴氫氧化鈉溶液（3.5）至溶液呈藍色，然后滴入硝酸（3.6）至溶液剛好邊黃，再過量一滴（溶液PH約為3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示劑（3.11）用硝酸貢標準溶液（3.8或3.9）滴定至櫻桃紅色出現。
 同時進行空白試驗，空白實驗應與測定平行進行，采用*相同的分析步驟，取同樣量的試樣，
硝酸貢標準溶液對氯的滴定度，，按下式計算：

式中：TCL-每毫升硝酸貢標準溶液相當于氯的毫克數mg/ml
      V1-標定時消耗硝酸貢標準溶液的體積ml
      VO-空白試驗消耗硝酸貢標準溶液的體積ml
 3.10 溴酚藍指示劑溶液（１g/L）
  將０.１g溴酚藍溶于100ml乙醇（1+4）中
3.11 二苯碳酰肼指示劑溶液（10g/L）
    將1g二苯碳酰肼溶于100ml 乙醇（3.3）中
4 分析步驟
4.1 儀器準備工作：打開電源開關，設定溫控儀溫度250-260攝氏度，
4.2測定
向50 ml錐形瓶中加入約2ml水及4-5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。
 準確稱取0.20-0.30g（視含量而定）試樣（m）,精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中，注意，勿使試料粘附于管壁）。加入5滴H2O2，搖勻，加入5ml磷酸（3.2），立即塞上帶有導管的磨口管，搖勻，將蒸餾管放入蒸餾爐內，迅速連接好蒸餾管的進出口部分（進氣的平直一端接洗氣瓶出氣的傾斜一端與冷凝觀相連），蓋上爐蓋，打開氣泵開關（計時器同時倒計時，）。調節(jié)氣體流量計，控制氣體流速100-200ml/min（此時）錐形瓶中應有連續(xù)的氣泡產生），在溫度250-260攝氏度下，蒸餾10-15min蜂鳴器報警，關閉氣泵開關，取出蒸餾管，將其置于試管架中，用乙醇（3.3）沖洗冷凝管2-3次，溶液中乙醇的體積分數站75%以上，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的錐形瓶。
向蒸餾液中加入1滴溴酚藍指示劑（3.0），滴加 氫氧化納溶液（3.5）至溶液呈藍色，然后滴加硝酸至溶液（3.6）至溶液剛好變黃，再過量1滴（溶液PH約為3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示劑（3.11）用硝酸貢標準溶液（3.8或3.9）滴至櫻桃紅色出現。
同時進行空白試驗，空白試驗應與測定平行進行，除不加試料之外，采用*相同的分析步驟，取同樣量的試劑，計算從測定中扣除空白試驗值。
5 結果的計算
試樣中的氯的含量按下式計算：

式中： Xa----試樣中的氯的質量分數%
       Ta---每毫升硝酸貢標準溶液相當于氯的MG/ML
       V2---空白試驗消耗硝酸貢標準溶液的體積ML
       V3---滴定時耗硝酸貢標準溶液的體積ML
       M---- 試料的質量，g
      注意，試樣稱取量應根據氯的含量確定，但氯含量小于0.2%。稱取0.3-0.5，當氯含量0.2%-1%時，稱取0.3-0.1g
操作說明：
1、控制溫度及時間的設定
 在儀器待機的狀態(tài)下，按【>】，儀器進入設定狀態(tài)，相應可調整為閃爍，按∧或∨鍵對該位進行加或減的調整按＞鍵可按順序分別調整溫度的百位，十位。個位，蒸餾時間的十位。
2、*按（加熱）鍵，電路開始加熱，自動安設定溫度控制相體溫度，到達設定溫度后，連接好蒸餾管進出口硅膠部分將蒸餾管放如電爐中，按（氣泵）鍵其本開始云狀，調整轉子流量及控制氣體流速50-200ml/min ,按（計時）鍵位無效
3、氣泵未開啟時（計時）鍵無效。
4、計時開啟后（計時）鍵位停止操作鍵，既再按（計時）鍵，儀器將停止所有工作進入待機狀態(tài)。
5、（加熱）及（氣泵）鍵均為單鍵操作，按一次啟動再按即停止。

 CL -5氯離子測定儀裝箱單：