醫(yī)藥用級(jí)交聯(lián)聚維酮有質(zhì)檢單
醫(yī)藥用級(jí)交聯(lián)聚維酮有質(zhì)檢單
【鑒別】 (1)取本品1g,加水10ml振搖使分散成混懸液,加碘試液0.1ml,振搖30秒,加淀粉指示液1ml,振搖,應(yīng)無(wú)藍(lán)色產(chǎn)生。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水100ml攪拌使成均勻混懸液,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~8.0。 水中可溶物 取本品25.0g,置燒杯中,加水200ml,攪拌1小時(shí),用水定量轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中,并加水稀釋至刻度,搖勻,靜置(一般不超過(guò)24小時(shí)),取上層溶液,離心30分鐘(每分鐘3500轉(zhuǎn)),取上清液經(jīng)0.45μm濾膜濾過(guò),精密量取續(xù)濾液50ml,置已在105℃干燥3小時(shí)并稱(chēng)重的燒杯中,蒸發(fā)至干,在105℃干燥3小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)50mg(1.0%)。 N-乙烯-2-吡咯烷酮 取本品約1.25g,精密稱(chēng)定,精密加水50ml,振搖使分散,密塞,振蕩1小時(shí),靜置后,取上清液濾過(guò),續(xù)濾液作為供試品溶液;另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml約含0.25μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對(duì)照品和乙酸乙烯酯適量,加甲醇溶解并制成每1ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的溶液,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水(8:92)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過(guò)0.001%。 過(guò)氧化物 在20~25℃下操作。取本品2.0g,加水50ml使成混懸液,均分成兩份,其中一份加三氯化鈦硫酸溶液(量取15%三氯化鈦溶液20ml,在冰浴下與硫酸13ml小心混合均勻,加適量濃過(guò)氧化氫溶液至出現(xiàn)黃色,加熱至冒白煙,放冷,反復(fù)用水稀釋并蒸發(fā)至溶液近無(wú)色,加水得無(wú)色溶液,并加水至100ml,濾過(guò))2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為供試品溶液;另一份加13%(V/V)硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為空白溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在405nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.35(相當(dāng)于0.04%的H2O2)。