樣品濃縮是每一個化學實驗室都要涉及的問題。以前,主要你是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮,但是,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮缺點明顯:濃縮速度慢,操作麻煩,尤其不適合小量樣品。在此情況下,氮吹儀應運而生,它不僅解決了采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所有缺點,尤其是小量多個的樣品,也成為每一個化學實驗室的必配儀器。而對于不能加熱的甚至需要冷卻濃縮的樣品,則更是只能使用氮吹儀進行濃縮。我公司自主研發(fā)設計、生產(chǎn)的氮吹儀采用吹掃捕集技術(shù),同時可對樣品進行控溫加熱,利用氮氣等惰性氣體快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來達到樣品溶液快速無氧濃縮。該方法具有省時、便捷、準確的特點。廣泛用于食品安全、醫(yī)藥、農(nóng)藥殘留檢測、臨床藥代等領域。
廣州全自動干式氮氣濃縮儀CYNS-12應用方法
主要特征:
1、同時濃縮單個或多個樣品,毋需人工值守:全自動氮氣濃縮儀采用多個光學傳感器監(jiān)控每個樣品的濃縮過程,當蒸發(fā)濃縮至預設體積時,系統(tǒng)自動停止相應通道的氮氣吹掃,并報警提示。整個濃縮過程無需人工看管;
2、特別的氣流吹掃軌跡及緩沖設計:可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;
3、工作參數(shù)任意設置、控制和實時顯示:主要工作參數(shù):氮吹壓力、水浴溫度和工作時間,均可按需設置。
4、氮吹氣流壓力穩(wěn)定、恒定:儀器自帶自動調(diào)壓裝置,氣流壓力可自動控制并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;
5、樣品無污染影響:所有氣路及相關(guān)器件均采用經(jīng)過驗證的零污材料,避免樣品受到來自儀器的污染;
6、操作簡便、安全:靈活的工作參數(shù)設定、方便的樣品置入/取出過程,易學易用;全封閉設計以及儀器自帶的強力排風系統(tǒng)配置,可有效避免水浴蒸汽和有機揮發(fā)組份對儀器及操作人員的影響。
7、全自動氮吹儀具有自動補水功能。
廣州全自動干式氮氣濃縮儀CYNS-12應用方法
技術(shù)參數(shù):
1、產(chǎn)品型號: CYNS-12
2、樣品數(shù)量:同時濃縮處理1-12個樣品;
3、樣品瓶體積:50或150mL;
4、終點檢測:每一個工作通道均配有專門的光學傳感器,自動、獨立地檢測終點;
5、終點體積:可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,適當延長吹掃時間亦可將溶劑吹干),不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時交叉使用;
6、水浴溫度:室溫-95℃(±0.5℃);
7、氮吹時間:0-9999s;
8、氣體壓力:氮吹工作氣壓,0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);
9、外接氮氣壓力范圍:0.2~0.8MPa;外接允許氣壓,1.0MPa;
10、氣體消耗量:吹掃氣壓(0.1MPa)下,每通道約500mL/min(約17cfm);
11、定容靈敏度:十級可調(diào),保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準確;
12、控制方式:用戶可根據(jù)實際情況,自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點;
實驗室氮吹儀常見的主要問題有哪些
1、水浴式氮吹儀與干式氮吹儀是不是通用的呢?
水浴式與干式在一定程度上是不可通過的,針對不同的樣品,在不同溫度上其穩(wěn)定性不同,溶劑的沸點也不同,另外有些樣品對水質(zhì)比較敏感,所以兩者是不能*通用的。每個實驗室需要針對自身的樣品需求進行采購。
2、用氮吹濃縮樣品時,水浴溫度設定的依據(jù)是什么?
通常水浴溫度設定是跟組分性質(zhì)有關(guān),一般設置為40度左右,另外考慮到目標樣品對溫度的敏感程度及樣品耐受度,一般比待揮發(fā)溶劑的沸點低2~3℃左右,zui高不超過95度。
3、水浴氮吹儀水分揮發(fā)對敏感性樣品有污染嗎?
采用水浴式濃縮水浴溫度不會太高,一般樣品對水分揮發(fā)產(chǎn)生染污的因素極小,基本可以考慮不計,當然要排除一些對水比較敏感的樣品就不建議使用水浴進行濃縮,可采用干式。
4、氮吹儀吹氮氣應該控制在多大好一些?
吹氮氣量的控制視樣品為準,根據(jù)樣品量大,樣品揮發(fā)程度適量調(diào)節(jié),zui終確保目標樣品的情況下可以加大氮掃量加速濃縮的速度。
全自動氮吹儀操作流程
1)打開全自動氮氣吹掃儀氣鋼瓶氣閥開關(guān),打開分壓表開關(guān),調(diào)節(jié)分壓至0.30~0.40mpa之間,使氣體進入濃縮儀內(nèi)部;
2)打開全自動氮氣吹掃儀電源,進入待機狀態(tài),按任意鍵跳出待機狀態(tài)。這時聽到急促的蜂鳴聲(約1秒/次),此為水浴箱中水浴不足報警提示,打開儀器上蓋,從大理石操作臺的樣品瓶插入口處加水至緩慢的蜂鳴(約2秒/次),緩慢蜂鳴為儀器上蓋開關(guān)檢測器的報警音,在蓋好儀器上蓋后即停止蜂鳴;控制
3)通過控制模式切換鍵模式選擇控制模式,濃縮儀可提供三種控制模式:定時模式、定容/定時模式、手動模式:
A.定時模式:指示燈定時 將亮起,當工作時間達到預設的工作時間時,所有通道的吹起都將停止 定容
B.定容/定時模式:指示燈定時 將同時亮起;這相當于帶有定時功能的“定容”模式------除有“定容”模式的功能外,濃縮儀還將會在達到預設工作時長時停止工作(此模式下,儀器默認預設工作時間2000S,用戶可根據(jù)需要在0~9999范圍內(nèi)任意設定),這一模式適合不同樣品的濃縮工作;在此模式下,不同工作通道到達定容終點時均會獨自蜂鳴報警提示;
C.手動模式:指示燈“定容”和“定時”都將熄滅,這一模式下,需手動停止每一通道的工作;
4)設定壓力,溫度和時間等參數(shù):
設定A.按下設定/工作切換鍵工作指示燈設置 將亮起,即進入?yún)?shù)設置狀態(tài);若5秒內(nèi)沒有任何按鍵操作即自動記憶實時參數(shù)并退出參數(shù)設置狀態(tài);用戶也可再按一次切換鍵保存設置的參數(shù)并退出參數(shù)設置狀態(tài);
B.按參數(shù)顯示鍵設置選擇數(shù)碼窗口中顯示的參數(shù)類型,如顯示的數(shù)值為壓力值,指示等壓力將亮起,其他同理;
C.按上下鍵 ▲ ▼ 修改參數(shù)值;
D.注意各種數(shù)值的單位和上限;
壓力:001~010檔,zui高壓力0.10mpa,每檔壓力增量為0.10mps
溫度:室溫~95±0.5℃;
時間:0~9999s
5)檔控制模式和參數(shù)都設置好后,再次確認氣源閥門已打開,氣體已進入濃縮儀內(nèi)部;
6)在大理石操作臺上插入樣品瓶,注意確保樣品瓶已插入到位(樣品瓶底部被掏住的手感),沒有懸空;
7)若需處理的樣品數(shù)少于12個,請用儀器配件中的密封蓋把大理石操作臺上閑置的樣品瓶插入口封好;若使用50ml的瓶子,需要在大理石操作臺的樣品瓶插入口上套上過渡套,以降低排風系統(tǒng)的壓力,并更好地固定瓶子;
8)閉合獨立控制全自動氮氣吹掃儀上蓋,這時緩慢蜂鳴停止,儀器進入工作狀態(tài)。打開樣品瓶對應的通道開關(guān)(見圖2.6,數(shù)字1~12的按鍵即為通道開關(guān)按鍵)濃縮儀即開始工作;
9)如果工作狀態(tài)為非手動模式,濃縮儀在所設定的工作完成后,會有蜂鳴報警提示;
●定時模式下,倒計時結(jié)束時,蜂鳴報警提示;
●定容/定時模式下,各工作通道濃縮至終點體積時,蜂鳴報警提示;當zui后儀一路工作通道濃縮至終點體積時,儀器長鳴(無間隔蜂鳴3分鐘);
10)全自動氮氣吹掃儀工作完畢后,按待機鍵,重新進入待機狀態(tài)。注意:考慮到用戶剛做完你試驗后,有部分水蒸氣和有機溶劑殘留,排風系統(tǒng)任然處于運作狀態(tài)。