氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留 (滕州市滕海分析儀器有限公司)
本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測,氮氣為載氣,F(xiàn)ID檢測器,依據(jù)國標方法并作改動、調(diào)整,使準確度提高,檢出值可到1ppm,且重復性好,能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結(jié)果。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 食用油 溶劑殘留 檢測為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力,配合國家對五種食用油新標準的制定和落實,更準確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,正確分級。
實驗試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
六號溶劑油
使用儀器:
GC-6890
檢測器:FID
色譜柱:
VB-5(30m×0.32×0.5um)
色譜條件:進樣器溫度:250℃
流速:2.5ml/min
檢測器溫度:280℃
柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2、試劑: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):
吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。
如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號溶劑標準溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中,混勻,準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、標準曲線的繪制 取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應扣除空白后,繪制標準曲線。
5、 測定 稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標準曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。
6、計算 六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
該儀器投放市場zui早,*高,有非常好的性能價格比,使用于全國眾多行業(yè),也是出口zui多的機型之一。 |
GC-2001氣相色譜儀的詳細資料: |
主要性能特點: 1.性能價格比高,完整的雙氣路設(shè)計:可同時安裝FID、TCD、FPD或 FID、TCD、ECD三個檢測器,儀器可同時安裝一根填充柱和一付毛細管柱,雙毛細管雙放大器等類型任選。五種檢測器及甲烷轉(zhuǎn)化爐任選,陶瓷或石英噴嘴任選。 2.采取微機系統(tǒng),中文大屏幕顯示,五階程升。 3.六路溫度超濁自動報警及斷氣自動停電保護功能。 4.檢測器采用單元化設(shè)計,具有靈敏度高、噪聲低、重復性好、線性范圍 寬等特點。 5.可配置各種口徑的填充柱,柱頭進樣、內(nèi)襯進樣,毛細管分流/不分流進樣。 6.進樣口具有*的進樣導向器,各種口徑毛細管的玻璃內(nèi)襯帶有特質(zhì)彈簧,能自動找 平衡定位。 主要技術(shù)指標: 1.控溫精度:±0.1℃--±0.2℃ 2.控溫范圍:室溫±10℃--399℃,以1℃為增量 3.程序升溫:五階程序升溫,升溫速率0.1--40℃/min,以0.1℃為增量,初時、終止時間范圍:0—255min,以1min為增量。 |