概念定義

用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)、溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器（索氏提取器）來(lái)提取、脂肪提取器（如圖1所示）利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約溶劑萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，置于提取器2中，提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶5相連接，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶5，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管4上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管3的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。

液-固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的，但是這種方法時(shí)間長(zhǎng)，消耗溶劑，萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法，它是利用溶劑的回流和虹吸原理，對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí)，提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi)，即發(fā)生虹吸.隨溫度升高，再次回流開(kāi)始，每次虹吸前，固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取，溶劑反復(fù)利用，縮短了提取時(shí)間，所以萃取效率較高。

這種方法適用于提取溶解度較小的物質(zhì)，但當(dāng)物質(zhì)受熱易分解和萃取劑沸點(diǎn)較高時(shí)，不宜用此種方法。

舉例

⒈萃取法回流提取

用濾紙制作圓柱狀濾紙筒，稱取10g茶葉，用研缽搗成茶葉末，裝入濾紙筒中，將開(kāi)口端折疊封住，放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上，放入2粒沸石，量取95%乙醇100mL，從提取筒中倒入燒瓶，安裝好索氏提取裝置，打開(kāi)電源，加熱回流2小時(shí).實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到，隨著回流的進(jìn)行，當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí)，提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流，虹吸，記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí)，說(shuō)明被提取物已大部分被提取，停止加熱，移去電熱套，冷卻提取液.拆除索氏提取器（若提取筒中仍有少量提取液，傾斜使其全部流到圓底燒瓶中），安裝冷凝管進(jìn)行蒸餾，至剩余5mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀。然后用升華法獲得其晶體-緊貼器壁又要能方便放置。

⒉生石灰起中和和吸水作用，以除去部分雜質(zhì)。

⒊粗咖啡yin中的水分必須除完quan之后，才能進(jìn)行升華操作，否則留有的少量水分會(huì)在下一步升華開(kāi)始時(shí)帶來(lái)一些煙霧。

⒋加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵，升華過(guò)程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度，溫度太高，會(huì)發(fā)生炭化，影響結(jié)晶顏色，升華溫度一定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下。

⒌再升華是為了使升華完quan，再升華過(guò)程也要嚴(yán)格控制加熱溫度。